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1、萬方數(shù)據(jù)第38卷第5期2008年lO月精細化工中間體FINECHEMICALINTERMEDIATESVoL38No．5October加108三羥甲基乙烷合成工藝研究王希安(山東輕工業(yè)學(xué)院皮革化學(xué)與工程省級重點學(xué)科。山東濟南250353)摘要：介紹了以甲醛、丙醛為原料．水為反應(yīng)介質(zhì)，堿催化進行交叉康尼扎羅反應(yīng)制備三羥甲基乙烷的方法。通過減壓濃縮、萃取、減壓汽提然后經(jīng)離子交換樹脂除去雜質(zhì)得到合格的產(chǎn)品。通過正交實驗考察了原料配比、醇醛縮和和康尼扎羅反應(yīng)的時間和溫度、催化劑及其用量、萃取劑、低溫重結(jié)晶等
2、對產(chǎn)品收率的影響。確定了適宜的工藝條件，即物料配比n(甲醛)：n(丙醛)45：l，醇醛縮和反應(yīng)時間1h，醇醛縮和反應(yīng)溫度18℃，康尼扎羅反應(yīng)時間3h，康尼扎羅反應(yīng)溫度35℃。關(guān)鍵詞：三羥甲基乙烷；交叉康尼扎羅反應(yīng)；萃取；醇醛縮合：減壓蒸餾中圖分類號：TQ340文獻標識碼：A文章編號：1009-9212(2008)05—0043-03SynthesisTechnologyofTrimethylolethaneWANG-Xi"an(ShandongkeyLaboratoryofLeatherChemis
3、tryandEngineering，ShandongInstituteofLightIndustry，Jinan250353，China)Abstract：AmethodofpreparingtrimethylolethanefromformaldehydeandpropionicaldehydeinwaterwasintroducedinthepresenceofthebasethroughcrossCannizzeroreaction．Puretrimethylolethanecanbeobta
4、inedthroughdecompressioncondense，extraction，decompressionsteamstrippingandionexchangeresin．Effectsoffactorssuch鷦feedproportioning，hydroxyaldehydecondensation，aldehydereactiontimeandtemperature，catalystamount,extractantsandlowtemperaturerecrystallizatio
5、nonyieldofproductwereinvestigatedbyorthogalexperiment,andthesuitableconditionswereobtainedasfollow：molarratioofreactantn(formaldehyde)：凡(propionaldehyde)was4．5：1，reactiontimeofaldolcondensationandCannizzeroreactionwas1and3hour，respectively，reactiontemp
6、eratureofaldolcondensationandCannizzeroreaction18。Cand35。C，respectively．Keywords：trimethylolethane；crossCannizzeroreaction；extraction；aldolcondensation；reducedpressuredistillation1前言三羥甲基乙烷(Trimethylolethane，TME)為無味．自由流動的白色針狀晶體，是一種具有三個高反應(yīng)活性羥基的多功能新戊烷結(jié)構(gòu)的多
7、元醇。TME分子的a碳上連有三個羥甲基的特殊結(jié)構(gòu)，因而具有類似于甘油的多元醇性質(zhì)．可與有機酸反應(yīng)生成單酯或多酯；與醛、酮反應(yīng)生成縮醛、縮酮；與二異氰酸酯反應(yīng)生成氨基甲酸酯等n】。主要應(yīng)用于粉末涂料樹脂、高固體樹脂、醇酸樹脂和聚酯的生產(chǎn)。也可用于二氧化鈦顏料和有機硅改性的聚酯樹脂、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、合成潤滑劑、增塑劑、乳化劑、油墨、感光化學(xué)品和黏合劑。新戊烷結(jié)構(gòu)能提供優(yōu)異的穩(wěn)定性、改進抗熱、光、水解和氧化性能，并具有杰出的耐候性、光澤性和抗化學(xué)品性，目前研究國外較多，國內(nèi)研究制備工藝的較少，大多為應(yīng)用
8、方向的研究．至今國內(nèi)尚無生產(chǎn)單位‘21。該產(chǎn)品限制進口量，筆者研究對于打破國外封鎖有一定現(xiàn)實意義。2實驗部分2．1反應(yīng)原理采用丙醛和甲醛為原料。兩步法合成TME。反應(yīng)方程式如下。第一步由丙醛和甲醛反應(yīng)生成二羥甲基丙醛：CH20HCH3CH2cHo+HCHO型二CH3÷一cHo作者簡介：王希安(1982一)。男，山東萊州人。碩士研究生。研究方向：膠原蛋白的改性與應(yīng)用。(E—mail：andy0713@126．corn)收稿日期：2008--09塒萬方數(shù)據(jù)精細化工中間體第
