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1、萬方數(shù)據(jù)第38卷第5期2008年lO月精細化工中間體FINECHEMICALINTERMEDIATESVoL38No.5October加108三羥甲基乙烷合成工藝研究王希安(山東輕工業(yè)學(xué)院皮革化學(xué)與工程省級重點學(xué)科。山東濟南250353)摘要:介紹了以甲醛、丙醛為原料.水為反應(yīng)介質(zhì),堿催化進行交叉康尼扎羅反應(yīng)制備三羥甲基乙烷的方法。通過減壓濃縮、萃取、減壓汽提然后經(jīng)離子交換樹脂除去雜質(zhì)得到合格的產(chǎn)品。通過正交實驗考察了原料配比、醇醛縮和和康尼扎羅反應(yīng)的時間和溫度、催化劑及其用量、萃取劑、低溫重結(jié)晶等
2、對產(chǎn)品收率的影響。確定了適宜的工藝條件,即物料配比n(甲醛):n(丙醛)45:l,醇醛縮和反應(yīng)時間1h,醇醛縮和反應(yīng)溫度18℃,康尼扎羅反應(yīng)時間3h,康尼扎羅反應(yīng)溫度35℃。關(guān)鍵詞:三羥甲基乙烷;交叉康尼扎羅反應(yīng);萃取;醇醛縮合:減壓蒸餾中圖分類號:TQ340文獻標識碼:A文章編號:1009-9212(2008)05—0043-03SynthesisTechnologyofTrimethylolethaneWANG-Xi"an(ShandongkeyLaboratoryofLeatherChemis
3、tryandEngineering,ShandongInstituteofLightIndustry,Jinan250353,China)Abstract:AmethodofpreparingtrimethylolethanefromformaldehydeandpropionicaldehydeinwaterwasintroducedinthepresenceofthebasethroughcrossCannizzeroreaction.Puretrimethylolethanecanbeobta
4、inedthroughdecompressioncondense,extraction,decompressionsteamstrippingandionexchangeresin.Effectsoffactorssuch鷦feedproportioning,hydroxyaldehydecondensation,aldehydereactiontimeandtemperature,catalystamount,extractantsandlowtemperaturerecrystallizatio
5、nonyieldofproductwereinvestigatedbyorthogalexperiment,andthesuitableconditionswereobtainedasfollow:molarratioofreactantn(formaldehyde):凡(propionaldehyde)was4.5:1,reactiontimeofaldolcondensationandCannizzeroreactionwas1and3hour,respectively,reactiontemp
6、eratureofaldolcondensationandCannizzeroreaction18。Cand35。C,respectively.Keywords:trimethylolethane;crossCannizzeroreaction;extraction;aldolcondensation;reducedpressuredistillation1前言三羥甲基乙烷(Trimethylolethane,TME)為無味.自由流動的白色針狀晶體,是一種具有三個高反應(yīng)活性羥基的多功能新戊烷結(jié)構(gòu)的多
7、元醇。TME分子的a碳上連有三個羥甲基的特殊結(jié)構(gòu),因而具有類似于甘油的多元醇性質(zhì).可與有機酸反應(yīng)生成單酯或多酯;與醛、酮反應(yīng)生成縮醛、縮酮;與二異氰酸酯反應(yīng)生成氨基甲酸酯等n】。主要應(yīng)用于粉末涂料樹脂、高固體樹脂、醇酸樹脂和聚酯的生產(chǎn)。也可用于二氧化鈦顏料和有機硅改性的聚酯樹脂、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、合成潤滑劑、增塑劑、乳化劑、油墨、感光化學(xué)品和黏合劑。新戊烷結(jié)構(gòu)能提供優(yōu)異的穩(wěn)定性、改進抗熱、光、水解和氧化性能,并具有杰出的耐候性、光澤性和抗化學(xué)品性,目前研究國外較多,國內(nèi)研究制備工藝的較少,大多為應(yīng)用
8、方向的研究.至今國內(nèi)尚無生產(chǎn)單位‘21。該產(chǎn)品限制進口量,筆者研究對于打破國外封鎖有一定現(xiàn)實意義。2實驗部分2.1反應(yīng)原理采用丙醛和甲醛為原料。兩步法合成TME。反應(yīng)方程式如下。第一步由丙醛和甲醛反應(yīng)生成二羥甲基丙醛:CH20HCH3CH2cHo+HCHO型二CH3÷一cHo作者簡介:王希安(1982一)。男,山東萊州人。碩士研究生。研究方向:膠原蛋白的改性與應(yīng)用。(E—mail:andy0713@126.corn)收稿日期:2008--09塒萬方數(shù)據(jù)精細化工中間體第