離子液體[Emim]PF6-鄰二氮菲超聲萃取鐵尾礦中的鐵.pdf

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1、2013年6月巖礦測試Vo1．32．No．3June2013R0CKANDMINERALANALYSIS456～461文章編號：0254—5357(2013)03—0456—06離子液體[Emim]PF6一鄰二氮菲超聲萃取鐵尾礦中的鐵馬毅紅，李鐘平，尹藝青(惠州學院化學工程系，廣東惠州516007)摘要：鐵尾礦不僅造成資源的浪費，同時也給環(huán)境帶來嚴重的污染。針對鐵尾礦具有組分復雜且鐵含量較低的特點，本文采用離子液體[Emim]PF一鄰二氮菲超聲萃取分離體系，對鐵尾礦樣品中的鐵進行萃取。為提高鐵尾礦中鐵的萃取率，考察了離子液體用量、溫度、pH值等萃取條件對萃取率的影響。

2、結果表明，在萃取體系中加入0．8mL鄰二氮菲、1．0mL離子液，控制溫度80c【二、pH值為7．3、萃取時間為30min時，鐵礦泥中微量鐵的萃取率可達92．74％，而且共存離子K、Na、Ca“、Mg“、Zn“不影響水相中鐵的測定。對使用后的離子液體進行反萃取研究發(fā)現(xiàn)，當反萃取時的pH>11時，回收的離子液體穩(wěn)定性降低；而低溫加熱對使用后的離子液體反萃取影響較小，使用后的離子液體經NaOH處理回收，其紅外譜圖與使用前基本一致，表明回收的離子液體可重復使用。與傳統(tǒng)的液液萃取方法相比，本萃取方法具有離子液體用量少、萃取率高、易回收等特點，可用于鐵尾礦中金屬鐵的回收利用。關鍵

3、詞：鐵尾礦；鐵；離子液體；鄰二氮菲；超聲萃取中圖分類號：O614．811；0658文獻標識碼：A在我國礦山排放的尾礦中，鐵尾礦量達26億一咪唑六氟磷酸鹽([Emim]PF)為萃取劑，采用超噸，由于鐵尾礦多已碎磨至0．07～0．15mm以下，聲波輔助萃取，鐵一鄰二氮菲絡合物可迅速進入離大量鐵尾礦不僅占用了土地和造成資源的浪費，而子液體相，[Emim]P良好的憎水性可有效地和水且給人類生活環(huán)境帶來了嚴重污染和危害。同體系形成兩相，且水相和離子液體相界面清晰，有利時隨著礦產資源的大量開發(fā)，鐵尾礦作為二次能源，于樣品中微量組分鐵的萃取。使用后的離子液體在已經受到世界各國的重視

4、J。傳統(tǒng)方法常采用磁堿性條件下進行反萃取，可實現(xiàn)離子液體的回收再選或浮選處理鐵尾礦，磁選尾礦回收鐵技術，主要是利用回收尾礦中的磁性鐵，但要求磁性鐵有一定量才能保證磁選回收工藝發(fā)揮作用J，單一浮選技術所用1實驗部分的藥劑成本高，且選擇性較差卜。室溫離子液體1．1儀器及分析條件是近年來綠色化學新興研究領域之一，具有黏度低、AFS990原子吸收分光光度計(北京普析通用儀不揮發(fā)、對水和空氣穩(wěn)定、可以形成二相體系且具有器公司)，其工作條件為：測定波長為248．33nm，分相時間短、易回收利用等優(yōu)點J，備受研究者的狹縫寬度為0．4nm，燈電流為4．0mA，燃燒器高度關注。6mm，

5、積分時間為3．0S，乙炔氣體流量1．5L／rain，目前，離子液體廣泛用于金屬離子的萃取與分空氣流量6．0L／rain，采用自吸法扣背景。離，如堿金屬鉀、鈉，堿土金屬鍶，過渡金屬鈷、Tensor27傅里葉變換近紅外光譜儀(德國鎳、銅、鋅等‘。；但利用離子液體萃取技術回收鐵Bruke公司)；JP一010／S超聲波清洗機(深圳市潔盟尾礦中的鐵還鮮見報道。由于離子液體本身對金屬清洗設備有限公司)。離子的萃取能力較弱¨，本研究在鐵與鄰二氮菲絡1．2主要試劑合體系中，加入疏水性離子液體1一己基一3～甲基離子液體：1一己基一3一甲基一咪唑六氟磷酸收稿日期：2012—06—26；接

6、受日期：2012—11—20基金項目：惠州學院自然科學基金資助項目(c206．0207)作者簡介：馬毅紅，副教授，從事分析化學教學與研究工作。E—mail：myh@hzu．edu．elq．。．———456--——第3期馬毅紅，等：離子液體[Emim]PF一鄰二氮菲超聲萃取鐵尾礦中的鐵第32卷鹽(簡寫[Emim]PF)，純度99％(上海成捷化學有定結果。故本實驗選擇離子液體的體積為1．0mL。限公司)。鐵標準儲備液1000mg／L(國家鋼鐵材料測試中心)，鐵標準使用液8．0mg／L。鹽酸羥胺、乙酸鈉、鄰二氮菲均為分析純。所用玻璃儀器均需20％硝酸浸泡24h，用水反礙復沖

7、洗，實驗用水均為超純水。譯糌1．3樣品處理將鐵尾礦樣品置于(105±1)℃干燥箱中恒溫，烘干后粉碎至樣品全部通過0．3mm(60目)標準篩(塑料網線)，混勻，置于干燥器中備用。離子液體)／mL稱取已粉碎的鐵尾礦樣品0．2g(精確至0．1mg)于燒杯中，加入6mol／L鹽酸，蓋上表面皿在圖1離子液體用量對萃取率的影響80％水浴中加熱30rain溶解，清洗表面皿，冷卻后Fig．1Effectofionicliquiddosageonextractioneficiency定量轉移到250mL容量瓶中，加入超純水定容搖勻得鐵試液。用吸量管移取10mL鐵試液到