金屬錳化學(xué)分析方法.doc

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1、2003年頒布的電解錳行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（YB/T051—2003）牌號化學(xué)成分（℅）MnCSPSiSeFeCaMgKNaⅠⅡⅠⅡⅠⅡ不小于不大于高純錳DJMnA99.9499.90.010.0350.0010.00150.010.00050.0060.010.0040.0040.0010.001DJMnB99.8899.80.020.020.0010.0040.010.070.010.020.0080.0050.0010.001通用錳DJMnC99.999.90.020.040.0010.0080.010.00100.010.02DJMnD99

2、.899.70.030.0350.0010.010.020.080.010.03注1：錳含量由減量法減去產(chǎn)品雜質(zhì)含量總和得到，即w（Mn）=100%-w（C+S+P+Si+Se+Fe）2：Ⅰ為片狀，Ⅱ為粉狀。3：DJMnA表示電解錳為A級一.金屬錳化學(xué)分析方法高氯酸氧化—硫酸亞鐵銨滴定法測定錳含量1、范圍本規(guī)定了高氯酸氧化—硫酸亞鐵銨滴定法測定錳含量的原理、試劑和材料、分析步驟、結(jié)果計算、允許差。本適用于金屬錳中錳含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：20.0%～99.0%。2、原理試樣以磷酸、硝酸、高氯酸在高溫下溶解，高氯酸將二價錳氧化為

3、三價錳，冷卻后，在N–苯代鄰氨基苯甲酸指示劑存在下，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃綠色為終點。3、試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用認(rèn)可的分析純試劑和蒸餾水或其純度相當(dāng)?shù)乃?．1磷酸（p1.70g/ml）。3．2硝酸（p1.42g/ml）。3．3高氯酸（p1.67g/ml）。3．4硫酸（2+98）。3．5硫磷混酸：150ml硫酸（3.4）、150ml磷酸（3.1）加700ml水。3．6硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（約0.02mol/L）。3.6.1配制：稱取7.84g硫酸亞鐵銨[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]置于500ml燒杯中，

4、加300ml水，加30ml硫酸（3.4）溶解，稀釋至1000ml，混勻。3.6.2標(biāo)定：取20ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7）于錐形瓶中，加硫磷混酸（3.5）40ml，以水稀釋至100ml，加5滴N–苯代鄰氨基苯甲酸指示劑（3.8），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃綠色為終點。按式（1）計算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：c1×V1V2C2=……………………………(1)式中:c1—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;c2—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/l;V1—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml,V2—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;3.7重鉻酸鉀標(biāo)

5、準(zhǔn)溶液(0.01792mol/L)配制:稱取0.8783g基準(zhǔn)重鉻酸鉀加水溶解,稀釋至1000ml,混勻.3.8N–苯代鄰氨基苯甲酸指示劑(0.2g/l):稱取0.2gN–苯代鄰氨基苯甲酸溶于100ml水,加0.2g碳酸鈉.4、分析步驟4．1試料量稱取0.1g試樣，精確至0.0001g；4．2空白試驗隨同試料做空白試驗。4．3測定將試料（4.1）置于300ml錐形瓶中，加入15ml磷酸（3.1）、5ml硝酸（3.2）和2ml高氯酸（3.3），加熱溶解，蒸發(fā)至紫紅色并冒煙1min～2min，待瓶內(nèi)液面平靜，小氣泡消失，取下冷卻，加入50m

6、l硫酸（3.4），冷卻至室溫后，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.6）滴定至粉紅色，滴加5滴N–苯代鄰氨基苯甲酸指示劑（3.8），繼續(xù)滴至黃綠色為終點。5、計算結(jié)果按式（2）計算試樣中的錳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），數(shù)值以（%）表示：54．94×c×V1000×m0ω（Mn）=×100…………………(2)式中:C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V—滴定消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;m0—試料量,g;54.94—錳的摩爾質(zhì)量,g/mol.計算結(jié)果精確至小數(shù)點后兩位.6、允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。表1允許差%

7、錳含量允許差20．00～50.000．30＞50.00～95.000．40＞95.00～99.000．507、試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：7．1鑒別試樣、實驗室和分析日期資料；7．2遵守本方法規(guī)定的程度；7．3分析結(jié)果及其表示；7．4測定中觀察到的異常現(xiàn)象；7．5對分析結(jié)果可能有影響而本標(biāo)準(zhǔn)未包括的操作，或者任選的操作。鉬藍(lán)光度法測定磷量本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬錳和電解金屬錳中磷量的測定。測定范圍：小于0.7%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1、方法提要試樣用硝酸分解，加入高氯酸蒸發(fā)至冒煙，將磷氧

8、化成正磷酸，以亞硫酸氫鈉將鐵等還原，加入鉬酸銨和硫酸肼使之生成磷鉬藍(lán)，于分光光度計波長825nm處測量其吸光度。1、試劑2．1硝酸（ρ1.42/ml）。2．2高氯酸（ρ1.67m/ml）。2．3亞硫酸氫鈉（