六價鉻測定方法.doc

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1、Cr6+的測定（二苯碳酰二肼分光光度法）1.適用范圍1.1本標準適用于地面水和工業(yè)廢水中六價鉻的測定。1.2測定范圍試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L。1.3干擾含鐵量大于1mg/L顯色后呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應(yīng)，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應(yīng)不靈敏，鉬和汞的濃度達200mg/L不干擾測定。釩有干擾，其含量高于4mg/L即干擾顯色。

2、但釩與顯色劑反應(yīng)后10min，可自行褪色。2.原理在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。3.試劑測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水，所有試劑應(yīng)不含鉻。3.1丙酮。3.2硫酸3.2.11+1硫酸溶液。將硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，優(yōu)級純)緩緩加入到同體積的水中，混勻。3.3磷酸：1+1磷酸溶液。將磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，優(yōu)級純)與水等體積混合。3.4氫氧化鈉：4g

3、/L氫氧化鈉溶液。將氫氧化鈉(NaOH)1g溶于水并稀釋至250ml。3.5氫氧化鋅共沉淀劑3.5.1硫酸鋅：8%(m/v)硫酸鋅溶液。稱取硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。3.5.2氫氧化鈉：2%(m/v)溶液。稱取2.4g氫氧化鈉，溶于120ml水中。用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。3.6高錳酸鉀：40g/L溶液。稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100ml。3.7鉻標準貯備液。稱取于110℃干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7，優(yōu)級

4、純)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。3.8鉻標準溶液。稱取5.00ml鉻標準貯備液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含1.00μg六價鉻。使用當天配制此溶液。3.9鉻標準溶液。稱取25.00ml鉻標準貯備液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含5.00μg六價鉻。使用當天配制此溶液。3.10尿素：200g/L尿素溶液。將尿素〔(NH2)2C

5、O〕20g溶于水并稀釋至100ml。3.11亞硝酸鈉：20g/L溶液。將亞硝酸鈉(NaNO2)2g溶于水并稀釋至100ml。3.12顯色劑(Ⅰ)。稱取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯于棕色瓶，置冰箱中。色變深后，不能使用。3.13顯色劑(Ⅱ)。稱取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯于棕色瓶，置冰箱中。色變深后，不能使用。注：顯色劑(Ⅰ)也可按下法配制：稱取4.0g苯二甲酸酐(CaH

6、4O)，加到80ml乙醇中，攪拌溶解(必要時可用水溶微溫)，加入0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀釋至100ml。此溶液于暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑后立即搖勻，以免六價鉻被還原。4.儀器分光光度計注：所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌?？捎孟跛?、硝酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。5.采樣與樣品實驗室樣品應(yīng)該用玻璃瓶采集。采集時，加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)樣品PH值約為8。并在采集后盡快測定，如放置，不要超過24h。6.步驟6.1樣品的預(yù)處理6.1.1樣品

7、中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。6.1.2色度校正：如樣品有色但不太深時，接6.3步驟另取一份試樣，以2ml丙酮(3.1)代替顯色劑，其他步驟同6.3。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計算。6.1.3鋅鹽沉淀分離法：對混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。取適量樣品(含六價鉻少于100μg)于150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液(3.4)，調(diào)節(jié)溶液PH值為7～8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑(3.5)至溶液PH值為8～9。將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶

8、中，用水稀釋至標線。用慢速濾紙干過濾，棄去10～20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。注：當樣品經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理后仍含有機物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物后再測定。即取50.0ml濾液于150ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃，加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。加入2滴高錳酸鉀溶液(3.6)，如紫紅色消褪，則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數(shù)次，合并濾液和洗液至50ml