GBT19940-2005粉狀鉻鞣劑六價鉻離子測定方法.pdf

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1、ICS59.140.10Y45}G8中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19940-2005粉狀鉻鞭劑六價鉻離子測定方法Chromepowder-Determinationofchromium(VI)2005-09-26發(fā)布2006-04-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T19940-2005月U舀本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國皮革工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC252)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:浙江兄弟化工有限公司、中國皮革和制鞋工業(yè)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黃茹程、周中平、艾衛(wèi)清

2、、趙立國GB/T19940-2005引言本標(biāo)準(zhǔn)采用國際通用的分光光度法測定粉狀銘蹂劑中的六價鉻離子含量有關(guān)試驗條件說明如下:a)參考鉻揉時的水溫，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用(40士1)℃的蒸餾水溶解試樣，與實際操作狀況相似;b)試驗時，1,5一二苯卡巴麟乙醇溶液應(yīng)保持有效，以避免影響試驗結(jié)果;c)標(biāo)準(zhǔn)曲線、實測結(jié)果會隨著分光光度計和比色皿厚度的變化而變化，在試驗中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作、實測過程應(yīng)使用相同的分光光度計、比色皿。試驗中，2cm厚的比色皿是最合適的;在適宜的條件下，也可以使用其他厚度的比色皿，但應(yīng)在試驗報告中說明。GB/T19940-2005

3、粉狀鉻鞭劑六價鉻離子測定方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了粉狀鉻揉劑中六價鉻離子含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以重鉻酸鈉為原料，用硫酸等酸化，葡萄糖或二氧化硫(SO,)等還原，或再配人助劑而制成的適用于制革主鞭或復(fù)靴用的粉狀鉻蹂劑2原理試樣中的六價鉻離子[Cr(VD]在酸性條件下與二苯卡巴麟(DPC)反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，然后與對甲苯磺酸根離子形成分子量更大的配合物，用異戊醇萃取其中的配合物，若有機(jī)相呈紫紅色，說明有六價鉻離子存在，用分光光度法測定，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。3試荊和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。3.1

4、重鉻酸鉀(K2CrzO,)，在(102士2)℃下干燥(16士1)h,3.2異戊醇。3.3對甲基苯磺酸，50g/Lo3.4硫酸，10%e3.51,5一二苯卡巴麟溶液:稱取1,5一二苯卡巴臍0.1g，溶解在50mL乙醇中，加人200mL硫酸(3.4)。注己配好的1,5一二苯卡巴臍溶液應(yīng)保存在棕色瓶中，在20C-80C時遮光存放，有效期14d,溶液出現(xiàn)明顯變色時(特別是粉紅色)則不能再使用。3.6鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液:將2.829g重鉻酸鉀(K,CrzO)(3.1)溶于1000mL蒸餾水中，每1mL該溶液中含有1mg鉻。3.7鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:將1mL鉻

5、標(biāo)準(zhǔn)儲備液(3.6)用蒸餾水稀釋至1000mL，每1mL該溶液中含有1kg鉻。4裝置4.1天平，感量。.0019e4.2容量瓶，50mL,100ml-,l000ml-,4.3移液管，1.0mL,2.0ml,,5.0mL,10.0mLe4.4分液漏斗，100mL,4.5分光光度計，波長540nm,4.6石英或玻璃比色皿，厚度為2cm(或3cm).5程序5.1操作步驟準(zhǔn)確稱取試樣2g,精確至0.001g，用(40士1)℃的蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)人100mL容量瓶中，定容待測。用移液管吸取10ml溶液，加人到50mL容量瓶中，加人10mL蒸餾水，加

6、人2mL硫酸(3.4)，搖勻后加人1,5一二苯卡巴麟乙醇溶液(3.5)1mL，振搖2min，靜置顯色3min，加人4mL對甲基苯磺酸GB/T19940-2005(3.3),搖勻后加人10mL異戊醇(3.2)，充分搖勻，轉(zhuǎn)人分液漏斗(4.4)，靜置分層20min，分出水相，除去分液漏斗頸部的水，在漏斗下口塞人適量脫脂棉，過濾、滴出有機(jī)相，液滴速度(3-4)滴/min用空白試劑作為平行對比試樣，于540nm波長處，在2cm比色皿中，測出有機(jī)相的光密度。5.2空白試劑用移液管吸取10ml蒸餾水(代替試樣溶液)，加人到50mL容量瓶中，重復(fù)5

7、.1操作，將過濾滴出的有機(jī)相作為空白試劑。5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0mL，分別置于50mL的容量瓶中，加蒸餾水至10MI，代替試樣溶液，按5.1操作，以空白試劑(5.2)作為對比試劑，分別測出光密度值。繪制[Cr(VI)]的量對光密度的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。以鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的六價鉻離子質(zhì)量為橫坐標(biāo)(X軸)，光密度值為縱坐標(biāo)(Y軸)，描點作圖，得到一條經(jīng)過原點的直線，即為標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線會隨著分光光度計和比色皿厚度的變化而變化。注在試驗中，2cm厚的比色皿是

8、最合適的;在適宜的條件下，也可以使用其他厚度的比色皿，并在試驗報告中說明6結(jié)果的表述計算方法按式(1)計算出樣品中六價鉻離子的含量:Cr(VI)一m石10/100)‘二’(1)式中:Cr(VI)—樣品中的六價鉻離子含量，