GBT19940-2005粉狀鉻鞣劑六價(jià)鉻離子測(cè)定方法.pdf

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1、ICS59.140.10Y45}G8中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19940-2005粉狀鉻鞭劑六價(jià)鉻離子測(cè)定方法Chromepowder-Determinationofchromium(VI)2005-09-26發(fā)布2006-04-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T19940-2005月U舀本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)皮革工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC252)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:浙江兄弟化工有限公司、中國(guó)皮革和制鞋工業(yè)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黃茹程、周中平、艾衛(wèi)清

2、、趙立國(guó)GB/T19940-2005引言本標(biāo)準(zhǔn)采用國(guó)際通用的分光光度法測(cè)定粉狀銘蹂劑中的六價(jià)鉻離子含量有關(guān)試驗(yàn)條件說(shuō)明如下:a)參考鉻揉時(shí)的水溫，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用(40士1)℃的蒸餾水溶解試樣，與實(shí)際操作狀況相似;b)試驗(yàn)時(shí)，1,5一二苯卡巴麟乙醇溶液應(yīng)保持有效，以避免影響試驗(yàn)結(jié)果;c)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、實(shí)測(cè)結(jié)果會(huì)隨著分光光度計(jì)和比色皿厚度的變化而變化，在試驗(yàn)中，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作、實(shí)測(cè)過(guò)程應(yīng)使用相同的分光光度計(jì)、比色皿。試驗(yàn)中，2cm厚的比色皿是最合適的;在適宜的條件下，也可以使用其他厚度的比色皿，但應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中說(shuō)明。GB/T19940-2005

3、粉狀鉻鞭劑六價(jià)鉻離子測(cè)定方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了粉狀鉻揉劑中六價(jià)鉻離子含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以重鉻酸鈉為原料，用硫酸等酸化，葡萄糖或二氧化硫(SO,)等還原，或再配人助劑而制成的適用于制革主鞭或復(fù)靴用的粉狀鉻蹂劑2原理試樣中的六價(jià)鉻離子[Cr(VD]在酸性條件下與二苯卡巴麟(DPC)反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，然后與對(duì)甲苯磺酸根離子形成分子量更大的配合物，用異戊醇萃取其中的配合物，若有機(jī)相呈紫紅色，說(shuō)明有六價(jià)鉻離子存在，用分光光度法測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量。3試荊和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。3.1

4、重鉻酸鉀(K2CrzO,)，在(102士2)℃下干燥(16士1)h,3.2異戊醇。3.3對(duì)甲基苯磺酸，50g/Lo3.4硫酸，10%e3.51,5一二苯卡巴麟溶液:稱(chēng)取1,5一二苯卡巴臍0.1g，溶解在50mL乙醇中，加人200mL硫酸(3.4)。注己配好的1,5一二苯卡巴臍溶液應(yīng)保存在棕色瓶中，在20C-80C時(shí)遮光存放，有效期14d,溶液出現(xiàn)明顯變色時(shí)(特別是粉紅色)則不能再使用。3.6鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:將2.829g重鉻酸鉀(K,CrzO)(3.1)溶于1000mL蒸餾水中，每1mL該溶液中含有1mg鉻。3.7鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:將1mL鉻

5、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.6)用蒸餾水稀釋至1000mL，每1mL該溶液中含有1kg鉻。4裝置4.1天平，感量。.0019e4.2容量瓶，50mL,100ml-,l000ml-,4.3移液管，1.0mL,2.0ml,,5.0mL,10.0mLe4.4分液漏斗，100mL,4.5分光光度計(jì)，波長(zhǎng)540nm,4.6石英或玻璃比色皿，厚度為2cm(或3cm).5程序5.1操作步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣2g,精確至0.001g，用(40士1)℃的蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)人100mL容量瓶中，定容待測(cè)。用移液管吸取10ml溶液，加人到50mL容量瓶中，加人10mL蒸餾水，加

6、人2mL硫酸(3.4)，搖勻后加人1,5一二苯卡巴麟乙醇溶液(3.5)1mL，振搖2min，靜置顯色3min，加人4mL對(duì)甲基苯磺酸GB/T19940-2005(3.3),搖勻后加人10mL異戊醇(3.2)，充分搖勻，轉(zhuǎn)人分液漏斗(4.4)，靜置分層20min，分出水相，除去分液漏斗頸部的水，在漏斗下口塞人適量脫脂棉，過(guò)濾、滴出有機(jī)相，液滴速度(3-4)滴/min用空白試劑作為平行對(duì)比試樣，于540nm波長(zhǎng)處，在2cm比色皿中，測(cè)出有機(jī)相的光密度。5.2空白試劑用移液管吸取10ml蒸餾水(代替試樣溶液)，加人到50mL容量瓶中，重復(fù)5

7、.1操作，將過(guò)濾滴出的有機(jī)相作為空白試劑。5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,6.0mL，分別置于50mL的容量瓶中，加蒸餾水至10MI，代替試樣溶液，按5.1操作，以空白試劑(5.2)作為對(duì)比試劑，分別測(cè)出光密度值。繪制[Cr(VI)]的量對(duì)光密度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖。以鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的六價(jià)鉻離子質(zhì)量為橫坐標(biāo)(X軸)，光密度值為縱坐標(biāo)(Y軸)，描點(diǎn)作圖，得到一條經(jīng)過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)，即為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)會(huì)隨著分光光度計(jì)和比色皿厚度的變化而變化。注在試驗(yàn)中，2cm厚的比色皿是

8、最合適的;在適宜的條件下，也可以使用其他厚度的比色皿，并在試驗(yàn)報(bào)告中說(shuō)明6結(jié)果的表述計(jì)算方法按式(1)計(jì)算出樣品中六價(jià)鉻離子的含量:Cr(VI)一m石10/100)‘二’(1)式中:Cr(VI)—樣品中的六價(jià)鉻離子含量，