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1、刨花楠木聚戊糖含量研究 摘要刨花楠木中含有大量聚戊糖，具有很高的經(jīng)濟(jì)利用價值。該文建立了用硫代硫酸鈉滴定法測定刨花楠木粉中戊糖含量的方法。主要對木材原木粉、經(jīng)苯乙醇抽提后的木粉、經(jīng)1%鹽酸加熱提取后的木粉、經(jīng)熱水抽提后的木粉等樣品進(jìn)行戊糖測定，對各種方法處理的木粉原料中的戊糖含量進(jìn)行了比較。該方法操作簡單，對于粗測刨花楠木粉中戊糖含量有重要意義。關(guān)鍵詞刨花楠；木材；聚戊糖；含量；硫代硫酸鈉；滴定法中圖分類號Q538文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號1007-5739（2013）02-0170-02刨花楠（MachiluspauhoiKanehira）系樟科
2、潤楠屬喬木，高6.5～20.0m，直徑達(dá)30～40cm，產(chǎn)于江西、湖南、安徽、浙江、福建、廣東、廣西等?。ǖ貐^(qū)）。生長于山坡灌木叢或山谷闊葉混交林中，在湖南南部多生于海拔500～12008m地區(qū)，耐陰，深根性，喜溫暖氣候和濕潤肥沃土壤，常與青岡、木荷、薄葉潤楠等混生，長速中等。由于木材、樹皮均含有大量膠質(zhì)，采伐后木材易扭曲變形，一般不適宜制作家具或作建筑用材。膠質(zhì)的主要成分為聚戊糖，其含有阿拉伯糖、木糖、葡萄糖，有極高的醫(yī)療、保健功能，在醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。聚戊糖脫水生成糠醛是重要的基本化工原料之一，廣泛用于合成樹脂、纖維、橡膠
3、、染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、溶劑等生產(chǎn)領(lǐng)域，國民經(jīng)濟(jì)對它的需求量很大，世界糠醛的需求量每隔10年便增加1倍[1-2]。1材料與方法1.1試驗(yàn)原理糠醛是呋喃2位上的氫原子被醛基取代的衍生物，是呋喃環(huán)系最重要的衍生物，其化學(xué)性質(zhì)活潑，反應(yīng)能力很強(qiáng)。刨花楠木含有的聚戊糖經(jīng)過水解可得到糠醛，通過二溴化法即可測定糠醛的含量，經(jīng)過換算可以得到戊糖的含量[3-5]。戊糖的測定方法是用12%鹽酸溶液，在加熱時處理刨花楠木粉試樣，使其中的聚戊糖轉(zhuǎn)化為戊糖，并用滴定法測定蒸餾出來的戊糖量。其化學(xué)反應(yīng)式如下：（C5H8O4）n（戊聚糖）+nH2O〓nC5H10O5（戊糖）C
4、5H10O5+12%HCl〓C5H4O2（糠醛）下面是用容量法中的四溴酸鉀溶液，在鹽酸中將糠醛氧化為粘液酸，并與溴化合：C5H4O2+KBrO3+3KBr+4HCl？襒？襒C5H4O3Br4+4KCl+2H2O過量的溴酸鉀、溴化鉀溶液在鹽酸條件下，分解出游離的溴：5KBr+KBrO3+6HCl？襒？襒3Br2+6KCl+3H2O8游離的溴置換出碘：6KI+3Br2？襒？襒3I2+6KBr再以Na2S2O3來反滴游離的碘：6Na2S2O3+3I2？襒？襒6NaI+3Na2S4O61.2供試材料1.2.1試樣。采自湖南省茶陵縣所產(chǎn)刨花楠木材。經(jīng)刨片
5、→選料除雜→干燥→細(xì)粉碎→過孔徑為0.154～0.180mm的篩清除粗纖維→刨花楠木粉。1.2.2試劑。①鹽酸溶液：量取鹽酸307mL（20℃時ρ=1.19g/mL），加水稀釋至1000mL，加酸或加水調(diào)整，使其20℃時的ρ=1.0570g/mL；②溴酸鈉-溴化鈉溶液：稱取溴化鈉12.0g和溴酸鈉2.5g（或稱取溴化鉀15.0g和溴酸鉀2.8g），溶于1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度；③10%碘化鉀溶液；④0.5%淀粉溶液；⑤95%乙醇；⑥氯化鈉；⑦硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為0.1000mol/L）：稱取硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）
6、25.0g和碳酸鈉0.1g，溶于新煮沸而已經(jīng)冷卻的1000mL蒸餾水中，充分搖勻后靜置7d，過濾，標(biāo)定其濃度。硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：在天平上稱取Na2S2O3·5H2O25.000g，將其溶解在新煮沸而冷卻的蒸餾水中，加入Na2CO30.1g，稀釋至1000mL，放置1周后進(jìn)行標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取KBrO30.7118g于2508mL燒杯中，定容，搖勻，待用。用移液管吸取配制好的KBrO3溶液25.00mL，放入250mL碘量瓶中，加30%KI溶液5mL、3mol/LH2SO4溶液10mL，混合后蓋好瓶塞，在暗處放置5min，然后加入100mL蒸餾水
7、稀釋。用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定，當(dāng)溶液析出碘的棕紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\黃色時，加0.5%淀粉指示劑5mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好完全褪去為止，記錄Na2S2O3的體積，平行測定3次[6-7]。1.3試驗(yàn)方法1.3.1戊糖水解脫水生成糠醛的蒸餾。稱取式樣（式樣中多戊糖含量高于12%的稱取0.5g，低于12%的稱取1g），精確至0.1mg（同時另稱取式樣按GB/T2677.2測定水分），置入500mL圓底燒瓶中，加入氯化鈉10g，裝上冷凝器和分液漏斗，倒一定量的12%鹽酸于分液漏斗中，調(diào)節(jié)電爐的溫度，使圓底燒瓶內(nèi)容物沸騰，并控制蒸餾速度為每10min蒸餾出30
8、mL蒸餾液，以后每當(dāng)蒸餾出30mL時，即從分液漏斗中加入12%鹽酸30mL于燒瓶中，總共需要蒸餾出350mL[8-9]。1.3.2戊糖的測定及結(jié)果計算
