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1、NaOH溶液的配制及標定一.實驗目的:1.學會NaOH標準溶液的配制與標定;2.學會容量瓶和移液管的正確使用。分析天平、容量瓶、移液管、堿式滴定管的使用。基本操作:1、電子天平的使用步驟:調(diào)水平開機預熱稱量關(guān)機(1)開關(guān)鍵(2)TARE(去皮)鍵(3)稱盤(4)顯示器(1)(2)(3)(4)差減法稱量步驟:(1)調(diào)天平水平,然后開機自檢,預熱30min;(2)將裝有樣品的稱量瓶放在天平托盤上,關(guān)嚴兩邊側(cè)門;(3)按TARE或T按鈕,顯示器數(shù)值變?yōu)?.0000g;(4)用紙條隔著取下稱量瓶敲出部分樣品于小燒杯中,再將瓶放于稱盤,關(guān)嚴側(cè)門;(5)顯示器上顯示的數(shù)值為敲出樣品的質(zhì)量。(數(shù)值前“-”
2、表示已取出)。2.容量瓶的使用容量瓶主要用于把準確稱量的物質(zhì)配制成準確濃度的溶液或?qū)蚀_體積及濃度的濃溶液稀釋成準確濃度及體積的稀溶液。I.檢查:是否漏水。加自來水至標線?倒立2分鐘?觀察是否漏水?正立,把塞子旋轉(zhuǎn)180°?倒立,再檢查一次注意:玻璃磨口塞或平頂塑料塞的放置。容量瓶塞的拿法II.洗滌與分析實驗中洗滌其他玻璃儀器的方法一致。自來水洗去離子水洗干凈洗液洗(或浸泡)?自來水洗?去離子水洗不干凈玻璃儀器洗滌干凈的標志?III.配制溶液的操作準確稱取一定量的固體物質(zhì)于小燒杯中?加少量去離子水溶解?定量轉(zhuǎn)移?初步混合?定容?搖勻?備用分析電子天平關(guān)鍵!瓶內(nèi)液體2/3容積時反復倒轉(zhuǎn)、振蕩,
3、15~20次差減法直接法視線與刻度和溶液彎月面平行相切右手左手容量瓶的拿法溶液的轉(zhuǎn)移IV.注意事項:容量瓶不宜長期存放溶液;用畢應(yīng)立即清洗干凈;長期不使用時,用紙片將磨口與瓶塞隔開;不得以任何形式加熱。3.移液管的使用移液管(左)和吸量管(右)要點:右手持住移液管口,左手持管的下端,把管橫過來,轉(zhuǎn)動移液管,使溶液潤洗到刻度線以上1~2cm處,然后把溶液從下口放出。I.洗滌:與洗滌容量瓶的方法一致。II.潤洗:用待吸液潤洗2~3遍。原因:保證轉(zhuǎn)移的溶液濃度不變。吸取溶液右手左手III.吸取溶液:要點:左手拿洗耳球、右手拿移液管;右手食指堵移液管上口;移液管下部尖端伸入溶液液面下1~2cm;視線
4、與刻度和溶液彎月面平行相切。IV.放出溶液:要點:移液管垂直,接受容器傾斜45°;移液管尖緊靠容器內(nèi)壁;移液管垂直,溶液自由流出;管內(nèi)溶液全部流出后,再等15秒,才可取出移液管。放出溶液在同一實驗中應(yīng)盡可能使用同一根移液管;V.注意事項:若是吸量管,應(yīng)使用同一段,并盡可能使用上面部分,而不用末端收縮部分;用完后應(yīng)放在移液管架上;長時間不用,應(yīng)立即用自來水清洗,再用去離子水潤洗。4、堿式滴定管的使用I.檢查乳膠管和玻璃球是否完好,若乳膠管已老化,玻璃球過大(不易操作)或過小(漏水),應(yīng)予更換。II.洗滌在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時,捏乳膠管時應(yīng)不斷改變方位,使玻璃球的四周都洗到。III、
5、操作溶液的裝入a.用欲裝溶液將滴定管漂洗3次;b.將溶液直接倒入滴定管中;c.趕氣泡IV、讀取初讀數(shù)V、滴定操作二.實驗原理:1.NaOH標準溶液的配制:間接配制原因:NaOH具有強吸濕性,也容易吸收空氣中的CO2,常含有Na2CO3。粗配精標2.標定NaOH溶液常用的基準物質(zhì):(1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):化學計量點:pH?9.1指示劑:酚酞終點顏色變化:無色?粉紅色+NaOH=+H2OCOOHCOOKCOONaCOOK滴定方向:NaOH?KHC8H4O4(2)草酸(H2C2O4·2H2O):H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O化學計量點:pH?8.4指示劑:酚酞
6、終點顏色變化:無色?粉紅色滴定方向:NaOH?KHC8H4O4三.基本操作:分析天平、容量瓶、移液管、堿式滴定管的使用。四.實驗步驟:1.0.1mol·L-1NaOH溶液的配制:粗配質(zhì)量粗稱體積粗量臺天平量筒注意:在潔凈干燥的表面皿上稱取NaOH固體。稱取2gNaOH固體于100mL燒杯中使用橡膠塞子(為什么?能否放在紙上稱量?)+約50mL去離子水溶解?轉(zhuǎn)移至500mL堿式試劑瓶中?加去離子水稀釋至500mL用什么儀器加、如何加?2.NaOH溶液的標定:用草酸(H2C2O4·2H2O)標定(1)配制草酸標準溶液準確稱取1.0~1.3g草酸于小燒杯中?加少量去離子水溶解?定量轉(zhuǎn)移于200mL
7、容量瓶?初步混合?定容?搖勻?備用草酸的稱量范圍是怎么確定的?單位:mol·L-1c.濃度計算:(2)標定用移液管準確移取草酸標準溶液25.00mL于250mL錐形瓶+2~3滴酚酞指示劑?用配制的NaOH溶液標定?至溶液呈粉紅色且在30秒內(nèi)不褪色。為什么?可否使用甲基橙使用堿式滴定管,注意滴定操作需要用待裝液潤洗嗎??記錄消耗的NaOH溶液的體積;?平行滴定3次。注意正確讀數(shù)c.濃度計算:單位:mol·L-1