NAOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制.doc

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1、第七次課上機(jī)作業(yè)一、查閱“氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制”標(biāo)準(zhǔn)，并閱讀。1.為什么氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制時需要標(biāo)定，而有的滴定液配制時卻不需要標(biāo)定？符合哪些條件才可以用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液？標(biāo)定的原理是什么？固體NaOH具有很強(qiáng)的吸濕性，還易吸收空氣中的CO2生成Na2CO3，且含有少量的硅酸鹽、硫酸鹽和氧化物等，因此不能直接配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能用間接法配制，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。常用的基準(zhǔn)物是鄰苯二甲酸氫鉀，標(biāo)定時用酚酞作指示劑。能直接配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須具備下列條件：物質(zhì)純度不小于99.9%；物質(zhì)的組成，包括其結(jié)晶水含量，應(yīng)與化學(xué)式相符合；性質(zhì)穩(wěn)定，如烘干時不分解，稱量時不風(fēng)化

2、、不潮解、不氧化等；摩爾質(zhì)量應(yīng)盡可能大，以減少稱量的相對誤差。能滿足上述條件的常用基準(zhǔn)物質(zhì)，除鄰苯二甲酸氫鉀外，還有無水Na2CO3、硼砂、硝酸銀、氯化鈉、碳酸鈣等。2.配制氫氧化鈉飽和溶液的目的是什么？NaOH有很強(qiáng)的吸水性和吸收空氣中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。反應(yīng)方程式：2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O由于碳酸鈉的存在，對指示劑的使用影響較大，應(yīng)設(shè)法除去。除去Na2CO3最通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液（約52%，W/W），配制時邊加邊攪拌使溶解成飽和溶液，冷卻至室溫，將溶液連同過量的氫氧化鈉轉(zhuǎn)移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，靜置數(shù)日后，由于

3、Na2CO3在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解，會慢慢沉淀出來，因此，可用飽和氫氧化鈉溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。3.如何判斷飽和溶液中碳酸鈉已沉淀完全？答：取澄清的氫氧化鈉飽和液少許，加水稀釋，加氫氧化鋇飽和液1毫升，十分鐘內(nèi)不產(chǎn)生渾濁，表示碳酸鈉已沉淀完全。4.氫氧化鈉飽和液的有效期有2個月，在取用放置較久的飽和液時，應(yīng)注意什么？答：氫氧化鈉飽和溶液在貯存過程中，液面因為吸收二氧化碳而生成少量的碳酸鈉膜狀物；在取用澄清的氫氧化鈉飽和溶液時，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取（注意避免吸管內(nèi)的溶液倒流而沖渾），以免因混入碳酸鈉而影響濃度。5.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時為

4、何要用無二氧化碳的蒸餾水（新煮沸過的冷水）稀釋？答：避免二氧化碳的干擾，水中有CO2，二氧化碳與氫氧化鈉反應(yīng)生成碳酸鈉，影響配制。6.為何選用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)物質(zhì)？用其他的試劑為基準(zhǔn)物質(zhì)可以嗎？答：易于提純，在空氣中穩(wěn)定，不吸潮，易于保存，最常用。也可用草酸。苯甲酸標(biāo)定堿溶液。7.關(guān)于基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的溶解，為何寫的是“使之盡量溶解”？如果盡量溶解？如果滴定之前還沒有完全溶解，會有什么結(jié)果？答：1）因為鄰苯二甲酸氫鉀溶解速度比較慢，還會浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁處。2）稱好試樣鄰苯二甲酸氫鉀回到實驗室后，分別在幾個燒杯中，洗杯壁后加50mL純水，放入玻棒，攪拌后，

5、蓋好表面皿，然后準(zhǔn)備滴定管，使樣品有足夠的溶解時間。3）影響氫氧化鈉滴定結(jié)果，標(biāo)定的氫氧化鈉濃度與配制的相差很大。8.為什么要做空白實驗？空白實驗如何做？答：1）做對照，減少實驗誤差。2）取50ml的無二氧化碳水中，加2滴酚酞指示劑（10g/L），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色。二、查閱“高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定”標(biāo)準(zhǔn)1.為什么KMnO4溶液配制時要煮沸約15鐘，靜置2天以上，然后過濾？答：蒸餾水中常含有少量的還原性物質(zhì)，使KMnO4還原成MnO2·nH2O,細(xì)粉狀的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故常將KMnO4溶液配制時要煮沸約15鐘，靜置2天以上，使之充

6、分作用，然后將沉淀物過濾除去。2.能不能用草酸作基準(zhǔn)物質(zhì)？答：不能，因為草酸本身含結(jié)晶水，不能作基準(zhǔn)物質(zhì)，用來標(biāo)定高錳酸鉀溶液的溶度，分析化學(xué)中用的基準(zhǔn)物質(zhì)是草酸鈉或草酸鉀。3.加入硫酸的作用是什么？用鹽酸或硝酸行不行？答：1）加入硫酸是為了生成高錳酸，提高高錳酸鉀的氧化能力。2）不能用鹽酸或硝酸代替，因為高錳酸鉀是強(qiáng)氧化劑可直接氧化濃鹽酸生成氯氣。為達(dá)到酸化目的應(yīng)使用硫酸，而稀硝酸具氧化性會代替酸化高錳酸鉀溶液與還原劑反應(yīng)。所以都不行。4.為什么待褪色后必須加熱，且必須將溫度控制在65℃左右？答：在室溫條件下，KMnO4與CO2之間的反應(yīng)速度緩慢，故加熱提高反應(yīng)速度，若溫度低

7、于60℃，將使終點過早到達(dá)，而是結(jié)果偏低，同時滴定過程要不斷震蕩，但溫度又不能太高，如溫度超過85℃則有部分H2C2O4分解。反應(yīng)如下：H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O5.為什么在本標(biāo)準(zhǔn)中未提到批示劑？答：高錳酸鉀本身的紫紅色就是不錯的指示劑。稱為自身批示劑。