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1、研究與開(kāi)發(fā)合成樹(shù)脂及塑料，2012，2CHINASYNTHETICRESINAND復(fù)合引發(fā)劑引發(fā)GMA熔融接枝聚1一丁烯周彥粉，趙永仙，杜月娟，姚薇，黃寶琛(青島科技大學(xué)，橡翅材料與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室／山東省橡塑材料與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東省青島市266042)摘要：采用復(fù)合引發(fā)劑用Haake流變儀研究了甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)一苯乙烯(St)多組分單體熔副接枝高全同聚1一丁烯(iPB)。用傅里葉變換紅外光譜對(duì)接枝物進(jìn)行了分析，并分別考察了復(fù)合引發(fā)劑比例、GMA量、引發(fā)劑總用量和St用量對(duì)接枝的影響。結(jié)果表明：在復(fù)合引發(fā)劑引發(fā)下，GMA和iPB可熔融接枝，接枝
2、率最高可達(dá)1．74％：St作為共單體可明顯提高GMA的接枝率和接枝效率，當(dāng)n(St)／n(GMA)為1．5時(shí)，接枝率為單獨(dú)使用GM時(shí)的2．3倍。關(guān)鍵詞：高全同聚1一丁烯熔融接枝甲基丙烯酸縮水甘油酯復(fù)合引發(fā)劑苯乙烯中圖分類號(hào)：TQ325．1+5文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1002—1396(2012)()1—0021—04全同聚1一丁烯(iPB)是一種結(jié)晶型塑料，具試劑廠生產(chǎn)；DCP，化學(xué)純，上海埃彼化學(xué)有優(yōu)異的耐熱蠕變性、耐環(huán)境應(yīng)力開(kāi)裂性和良好限公司生產(chǎn)；DTBP，化學(xué)純，江蘇強(qiáng)盛化工的韌性_1_，可用于生產(chǎn)管材、薄膜，增韌改性聚丙烯司生產(chǎn)。等但由于iPB是非極性聚合物
3、。其與極性聚合物1．2試樣制備的黏結(jié)力差，而在一定程度上限制了其使用。接枝iPB的熔融接枝在德國(guó)Haake公司改性聚烯烴，使其帶有極性基團(tuán)．是擴(kuò)展聚烯烴用Rheomix3000OS型Haake流變儀中進(jìn)行途的一種簡(jiǎn)單而又行之有效的方法四。DTBP，DCP溶于GMA和St中，所得混合物甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)是含有C—C的iPB預(yù)混合15rain，以保證液體組分被和環(huán)氧基的反應(yīng)性雙官能團(tuán)單體．其中的環(huán)氧基收。然后將整個(gè)混合體系加入預(yù)熱至18官能團(tuán)比較活潑，可與羥基、羧基、氨基和酰胺基Haake流變儀中，轉(zhuǎn)速為60r／min，反應(yīng)10等多種官能團(tuán)反應(yīng)翻。因此，GM
4、A熔融接枝聚烯烴取出產(chǎn)物iPB-g-(GMA—CO—st)。的研究日益引起人們的廣泛關(guān)注。到目前為止，1．3分離提純GMA已被應(yīng)用于聚乙烯、聚丙烯、乙丙共聚物的將1g接枝物放人三頸瓶中，加入6(熔融接枝改性。但是，除了本課題組的研究_7甲苯，加熱回流至試樣全部溶解，然后加人外，以GMA為單體，對(duì)iPB進(jìn)行接枝改性的研究，酮沉淀出iPB及其接枝物，未反應(yīng)的單體國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有文獻(xiàn)報(bào)道。物、共聚物仍溶于溶液，沉淀物經(jīng)抽濾后=本工作主要采用過(guò)氧化二叔丁基(DTBP)／過(guò)真空干燥24h[91。氧化二異丙苯(DCP)復(fù)合引發(fā)劑，研究了在苯乙1．4iPB-g一(GMA—CO—St)
5、的表征烯(St)存在下GMA熔融接枝iPB[iPB—g一(GMA—將純化好的iPB—g一(GMA—CO—St)經(jīng)CO—St)1體系中，m(DTBP)／m(DCP)、GMA用量、引熱壓成膜，壓力10MPa，加壓5min。用德匡發(fā)劑總用量和St用量對(duì)接枝率(G)、接枝效率(G)和接枝物熔體流動(dòng)速率(MFR)的影響。收稿日期：2011-08—04：修回日期：2011-10—29。1實(shí)驗(yàn)部分作者簡(jiǎn)介：周彥粉，女，1985年生，在讀碩士研究生，主要研究高分子材料合1．1主要原料成及性能改性。iPB，全同含量為96％，MFR為0．56g／10min，基金項(xiàng)目：山東省自然科學(xué)基金
6、(ZR2010壽光天健化工有限公司提供；GMA，分析純，廣州EM025)。雙鍵貿(mào)易公司提供；St，化學(xué)純，天津市大茂化學(xué)通訊聯(lián)系人。E-maihzhaoyongxian@qust．edu．cn。合成樹(shù)脂及塑料2012年第29卷公司生產(chǎn)的Vertex70型全數(shù)字化傅里葉變換紅外光譜儀分析試樣。1．5G和產(chǎn)物的MFR測(cè)定將0．5g純化后的接枝物溶于75mL二甲苯中，再加入0．3mol／L的三氯乙酸／二甲苯溶液3mL．保持105～110℃反應(yīng)90min后．立即用0．1mol／L的KOH／甲醇溶液進(jìn)行滴定，指示劑為1％酚酞的乙醇溶液，經(jīng)扣除空白值后計(jì)算Gd[1o]：m∞TB
7、P)／m(DcP)Gd=C(V0o0-0V)M一(1)圖2m(DTBP)／m(DcP)對(duì)G和G的影響1mFig．2EfectofmassratioofDTBP／DCPonGdandG式中：為空白試樣消耗KOH溶液的體積，mL；著GMA用量的增加，大分子自由基與GMA反應(yīng)為接枝試樣消耗K0H溶液的體積，mL：C為的機(jī)會(huì)增加，使G不斷增加。但是當(dāng)GMA用量過(guò)KOH溶液濃度，mol／L；M為GMA摩爾質(zhì)量，142．15高時(shí)，一方面由于大分子自由基的濃度是一定的，g／tool；m為接枝物質(zhì)量。g。用臺(tái)灣高鐵檢測(cè)儀器有另一方面由于發(fā)生自聚合的GMA增多，兩者共限公司生產(chǎn)的
