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《液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測牛奶中14種磺胺藥物殘留.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第42卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第12期2014年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1759～1766DOI：10．11895／j．issn．0253~820．140729陽離子交換在線固相萃?。合嗌V．串聯(lián)質(zhì)譜法檢測牛奶中14種磺胺藥物殘留顧欣吳劍平張鑫李丹妮嚴(yán)鳳周悅榕(上海市獸藥飼料檢測所，上海201103)摘要建立了陽離子交換模式在線固相萃取一液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測牛奶中14種磺胺藥物方法。取5g樣品用15mL乙腈提取和除蛋白，提取液于50℃氮?dú)獯蹈珊?，?．00mL0．2％甲酸溶解，溶解
2、液通過雙三元液相色譜用陽離子在線固相萃取柱在線富集凈化，2％氨水甲醇／0．2％甲酸(50：50，)洗脫。然后轉(zhuǎn)移至c。色譜柱上進(jìn)行分離，再用串聯(lián)四級桿質(zhì)譜檢測。結(jié)果表明，14種磺胺類藥物在0．1—10g／kg含量范圍內(nèi)線性良好(r≥0．999)；方法的檢出限為0．05kg，定量限為0．1g／kg；方法回收率在60％～90％范圍內(nèi)，批內(nèi)和批問相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于10％。本方法較傳統(tǒng)固相萃取柱凈化法更簡捷、經(jīng)濟(jì)和穩(wěn)定。關(guān)鍵詞在線固相萃??；陽離子交換；雙三元液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法；磺胺類藥物；牛奶1引言固相萃取(Solidphaseextraction，SPE)利用
3、固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。樣品中目標(biāo)物質(zhì)的分離和富集是色譜分析中必不可少的一部分，因此固相萃取技術(shù)作為一種傳統(tǒng)的前處理手段已被廣泛應(yīng)用于色譜分析的各個(gè)領(lǐng)域。常用的固相萃取主要有分散相固相萃取和填料柱固相萃取這兩種方式¨J，通過這些手段可以達(dá)到去除試樣中的干擾物質(zhì)，使痕量組分得到富集便于檢測和分離，保護(hù)色譜分析柱等目的。然而，傳統(tǒng)離線固相萃取常需繁瑣的手工操作才能完成，比色譜分離和數(shù)據(jù)處理等花費(fèi)更多的時(shí)間。近年來，隨著液相色譜儀技術(shù)的迅速發(fā)展，儀器的自動化程度越來越
4、高，樣品的前處理技術(shù)實(shí)現(xiàn)自動化成為了一種新趨勢。在線固相萃取技術(shù)傳統(tǒng)填料柱固相萃取和分散相固相萃取相比具有節(jié)省人力和耗材，提高前處理穩(wěn)定性和縮短檢測時(shí)問的優(yōu)勢。磺胺類藥物是具有對氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)的一類廣譜抗菌藥物的總稱，獸醫(yī)臨床和畜牧養(yǎng)殖業(yè)中被廣泛應(yīng)用于預(yù)防和治療細(xì)菌感染性疾病l_。但是磺胺藥會引起人過敏性反應(yīng)，且可能有致癌性，其不合理使用使其在動物性食品中殘留，引起生態(tài)環(huán)境污染，危害人類健康。針對該情況開發(fā)了各類檢測方法，其中較為常見的有酶聯(lián)免疫法，HPLC法和UPLC—MS／MS法等。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，采用酶聯(lián)免疫法快速檢測牛奶中的8種磺胺類藥物¨，其檢測限
5、可達(dá)5I．zg／L，靈敏度較高，檢測通量大，可以用來做大規(guī)模篩查，但無法很好區(qū)分磺胺藥物種類；使用高效液相色譜法結(jié)合基質(zhì)固相分散前處理法檢測牛奶中8種磺胺類藥物，其方法靈敏度可達(dá)0．05mg／Ll14]，但其分析時(shí)間較長且靈敏度偏低；有報(bào)道超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法單針進(jìn)樣可在10min內(nèi)同時(shí)檢測24種磺胺類藥物，其檢測靈敏度高，方法特異性好，但是前處理步驟過于簡單，在檢測大量樣品時(shí)容易造成雜質(zhì)對分析柱和質(zhì)譜源區(qū)的污染。為保障目前市售牛奶的食品質(zhì)量安全，防止磺胺類抗菌藥在奶牛養(yǎng)殖環(huán)節(jié)的違法濫用，本實(shí)驗(yàn)采用在線固相萃取結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測牛奶中14種常見磺胺
6、類藥物，利用雙三元液相的程序控制流路切換功能實(shí)現(xiàn)了在線固相萃取，解決了牛奶基質(zhì)中乳脂和蛋白對儀器的干擾和污染；克服了使用傳統(tǒng)固相萃取技術(shù)帶來的耗材成本高，人力耗費(fèi)大等缺點(diǎn)；提高了檢測通量和穩(wěn)定性，具有更簡捷、經(jīng)濟(jì)和穩(wěn)定的特點(diǎn)。2014-08．25收稿；2014—1010接受本文系國家公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(xiàng)(No．20120323)資金資助$E—mail·wujianping_2001@163．oom分析化學(xué)第42卷2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑UltiMate3000雙三元超高效液相色譜，變色龍色譜控制軟件，TSQQuantiva串聯(lián)四級桿質(zhì)譜帶HESI電
7、離噴霧源，Xcalibur數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，RetainCX陽離子交換在線SPE柱(3．0minx2．1mtn)，Hypersilgoldc分析柱(100mmx3．0mm3．0Ixm)，以上均為美國ThermoFisher公司產(chǎn)品。AllegraX-22R高速冷凍離心機(jī)(美國BeckmanCoulter公司)；N—EVAP水浴控溫氮吹儀(Anpel公司)?；前反柞?Sulfacetamide，STD)、磺胺吡啶(Sulfapyridine，SPD)、磺胺嘧啶(Sulfadiazine，SDZ)、磺胺甲嗯唑(Sulfamethoxazole，SMZ)、磺胺噻唑(
8、Sulfathiazole，ST)、磺胺甲嘧啶(Sulfamera
