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《硫代二乙酸二甲酯的合成研究.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第47卷第3期2017年6月精細(xì)化工中間體FINECHEMlCALINTERMEDIATESV01．47No．3June2017硫代二乙酸二甲酯的合成研究葛雅莉。麥堅(jiān)華，盤茂森(廣東石油化工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院，廣東茂名525000)摘要：以氯乙酸為原料，經(jīng)甲酯化、巰基化、碘氧化偶聯(lián)，3步反應(yīng)合成硫代二乙酸二甲酯。并對(duì)碘化偶聯(lián)反應(yīng)中催化劑的用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響進(jìn)行了探討。本工藝原料廉價(jià)易得，操作簡(jiǎn)單。關(guān)鍵詞：氯乙酸；氯乙酸甲酯；巰基乙酸甲酯；硫代二乙酸二甲酯中圖分類號(hào)：0623．82文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1009—921
2、2(2017)03—0057—03DoI：10．19342／j．cnki．issn．1009-9212．2017．03．014SynthesisofDimethyl22"-ThiobisaceteGEy儼l(fā)i,MAIJian-hua．PANMao-sen(CollegeofChemicalEngineering，GuangdongUniversityofPetrochemicalTechnology，Maoming525000，China)Abstract：Inthispaper,dimethyl2,27-thiobisacetate
3、wassynthesizedin3stepsusingchloroaceticacidasthestartingmaterial．Inthefirststep，methylchloroacetatewaspreparedbyesterification．Inthesecondstep，methylthioglycolatewaspreparedbythiolation，．Inthethirdstep，thetargetproductwassynthesizedbyiodineoxidation．Severalfactorseffect
4、ingtheiodineoxidationcouplingreactionincludingtheamountofcatalyst，reactiontemperatureandreactiontimewerestudied．Thissyntheticroutehadtheadvantageofcheapmaterialsandsimpleoperation．Keywords：chloroaceticacid；methylchloroacetate；methylthioglycolate；dimethyl2,2"-thiobisacet
5、ate1前言硫代二乙酸二甲酯作為一種含硫非離子酯類化合物。因具有抗摩擦性、極壓作用強(qiáng)而用于潤(rùn)滑油生產(chǎn)工業(yè)中[1。。同時(shí)，硫代二乙酸二甲酯也是治療高血壓和心力衰竭的藥物卡托普利[21原料藥卡托普利二硫化物的重要中間體[3]。目前國(guó)外關(guān)于硫代二乙酸二甲酯的合成方法最新報(bào)道有：用巰基乙酸甲酯為原料，以堿式磷酸銅為光催化劑，在四氫呋喃的水溶液中，用UV可見光(A>400nm)照射，于室溫反應(yīng)2h，收率93％c引。國(guó)內(nèi)關(guān)于硫代二乙酸二甲酯的合成方法鮮見報(bào)道，但有關(guān)硫代二乙酸的合成方法有：1)用氯乙酸鈉和硫代硫酸鈉反應(yīng)制成彭特鹽，加入硫化按和鹽酸
6、溶液，可得到二硫代二乙酸，總收率基金項(xiàng)目：作者簡(jiǎn)介：收稿日期：55％E51；2)以氯乙酸為起始原料在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下合成硫代二乙酸，總收率76％㈣。筆者以廉價(jià)易得的氯乙酸為原料，經(jīng)過甲酯化Ⅲ，硫代硫酸鈉巰基化[8]。最后碘氧化偶聯(lián)㈨得到硫代二乙酸二甲酯。2實(shí)驗(yàn)部分2．1合成路線硫酸二甲酯合成路線如下。CICH，COOH旦堅(jiān)LC1CH，COOCH，蘭業(yè)‘H，SO}。。HCI口HSCH2COOCH3蒜礦夕rs鼻VVU2．2儀器與試劑儀器：JB50一D增力電動(dòng)攪拌機(jī)(上海標(biāo)本模廣東省橡塑材料制備與加工工程技術(shù)研究中心(201580909
7、03083)，茂名市科技計(jì)劃項(xiàng)目(20150310)，廣東石油化工學(xué)院人才引進(jìn)項(xiàng)目(2015YC01)。葛雅莉(1977-)，女，湖南衡陽人，實(shí)驗(yàn)師，碩士研究生，主要從事有機(jī)化學(xué)品的合成教學(xué)和研究工作(E-mail：434336743@qq．com)。2017-06—06精細(xì)化工中間體第47卷型廠)、調(diào)溫電熱套(KDM，山東省菏澤市祥龍科教儀器廠)、ES一300E電子天平(長(zhǎng)沙湘平科技發(fā)展有限公司)、WYIA一2S數(shù)顯阿貝折射儀(上海彼愛姆光學(xué)儀器制造有限公司)、核磁共振儀(400MHz，瑞士Bruker公司)。試劑：氯乙酸、甲醇、濃
8、硫酸、硫代硫酸鈉、金屬鋅、單質(zhì)碘(以上試劑均為AR，并未經(jīng)過任何預(yù)處理)。2．3實(shí)驗(yàn)步驟2．3．1氯乙酸甲酯的合成在39．80g(0．40m01)氯乙酸中加入32．04g(1．20m01)甲醇和0．5mL濃硫酸。體系溫度
