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《離子色譜-化學(xué)發(fā)光法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量間苯二酚和間苯三酚.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第4O卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第11期2012年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl7471751離子色譜一化學(xué)發(fā)光法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量間苯二酚和間苯三酚吳宏偉L陳梅蘭壽旦朱巖(浙江大學(xué)西溪校區(qū)化學(xué)系，杭州310028)(新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院，新鄉(xiāng)453002)(浙江樹人大學(xué)生環(huán)學(xué)院，杭州310000)(浙江省中醫(yī)藥研究院，杭州310007)摘要建立了離子色譜分離化學(xué)發(fā)光法同時(shí)檢測(cè)環(huán)境水樣中痕量間苯二酚和間苯三酚的方法。利用IonPacAS19陰離子交換分析柱進(jìn)行分離，以50mmol／LNa
2、OH作為流動(dòng)相洗脫待測(cè)物質(zhì)后，再用魯米諾Fe(cN)化學(xué)發(fā)光體系在堿性介質(zhì)中對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。最佳發(fā)光條件為：魯米諾濃度為6．0×lfmoVL，F(xiàn)e(CN)濃度為0．1mol／L，K1Fe(CN)濃度為5．5×lfmol／L。本方法分離時(shí)不需使用甲醇、乙腈等有機(jī)改進(jìn)劑，環(huán)境友好，同時(shí)提高了化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度。采用本方法測(cè)定的間苯二酚和間苯三酚線性范圍為0．05～1．0mgm，檢出限()分別為4．0和4-3。對(duì)0．1mgm的間苯二酚和間苯三酚標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行11次測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0．9％和1．1％。將本方法應(yīng)用于實(shí)際水樣中痕量間苯二酚和問苯三酚的檢
3、測(cè)，結(jié)果滿意。關(guān)鍵詞離子色譜；化學(xué)發(fā)光；環(huán)境水樣；間苯二酚；間苯三酚引言問苯二酚和問苯三酚是兩種廣泛存在于一些高等植物中的天然多酚類化合物，它們作為重要的化工原料被廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、食品、橡膠等領(lǐng)域。由于其自身具有一定的毒性，在對(duì)環(huán)境水樣造成污染的同時(shí)也會(huì)對(duì)人體健康造成一定的危害]。因此，對(duì)其含量的檢測(cè)已成為環(huán)保、衛(wèi)生等部門水質(zhì)監(jiān)查的重要項(xiàng)目。目前已報(bào)道的測(cè)定方法主要有分光光度法_2-]]、薄層色譜法_4_、高效液相色譜法(HPLC)、動(dòng)力學(xué)熒光分析法]、化學(xué)修飾電極法[}i和化學(xué)發(fā)光法(CL)等。其中前兩種檢測(cè)方法靈敏度較差，而熒光分析法衍生步驟
4、復(fù)雜，且容易受背景熒光的干擾?；瘜W(xué)發(fā)光法則由于其儀器簡(jiǎn)單，不需要外界光源，檢測(cè)靈敏度高，線性范圍寬而備受關(guān)注。在現(xiàn)有文獻(xiàn)中，化學(xué)發(fā)光法主要與流動(dòng)注射分析和HPLC聯(lián)用，其中流動(dòng)注射分析選擇性較差；而HPLC主要使用C。柱進(jìn)行分離，其適用的pH值范圍僅在2～8之間，與很多堿性化學(xué)發(fā)光體系不匹配，并且其流動(dòng)相主要使用甲醇或乙腈，會(huì)對(duì)化學(xué)發(fā)光產(chǎn)生一定的猝滅作用，降低檢測(cè)靈敏度，同時(shí)也會(huì)對(duì)操作人員及周邊環(huán)境造成一定的危害和污染。近年來，隨著離子色譜(Ionchromatography,IC)分析柱的快速發(fā)展，其應(yīng)用領(lǐng)域也從傳統(tǒng)的無機(jī)陰陽離子進(jìn)一步發(fā)展到大量的水
5、溶性、可電離的有機(jī)物之中。Ic分析法中流動(dòng)相主要是一些無機(jī)酸堿和鹽類，其色譜柱適用的pH值范圍多在0～14之間，與化學(xué)發(fā)光檢測(cè)法聯(lián)用有很廣的適用范圍。但目前離子色譜與化學(xué)發(fā)光法聯(lián)用仍主要被用于測(cè)定無機(jī)物，僅有少量文獻(xiàn)報(bào)道二者聯(lián)用測(cè)定有機(jī)物。本研究利用離子色譜一化學(xué)發(fā)光法同時(shí)測(cè)定環(huán)境水樣中痕量的問苯二酚和間苯三酚。僅以50mmol／LNaOH作為流動(dòng)相，不需添加任何有機(jī)改進(jìn)劑即可快速分離待測(cè)物質(zhì)，淋洗液條件與化學(xué)發(fā)光條件匹配，方法選擇性好，譜圖簡(jiǎn)單，靈敏度高；所用儀器簡(jiǎn)單，環(huán)境友好，已應(yīng)用于實(shí)際水樣中間苯二酚和間苯三酚的測(cè)定。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑1
6、200型高效液相色譜(美國Agilent公司)，配備紫~'1-／可見檢測(cè)器；50定量環(huán)；IonPacAG19保護(hù)柱(50mm×4mm)和IonPacAS19分離柱(200mm×4mm，美國Dionex公司)；CL1000型化學(xué)發(fā)光檢測(cè)儀(廈門納精科技公司)；雙通道蠕動(dòng)泵(上海青浦滬西儀器廠)；TDL一60B離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器2012-0217收稿；2012—0616接受本文系國家自然科學(xué)基金(No．J0830413)，浙江省自然科學(xué)基金(No．Y5100280)和浙江省分析測(cè)試基金(No．2011C37034)資助項(xiàng)目E—mail：daweig2
7、008@yahoo．cn；zhuyan@zju．edu．cn分析化學(xué)第4O卷廠)；Millipore超純水儀(美國Millipore公司)。間苯二酚、間苯三酚(分析純，上海阿拉丁試劑公司)；魯米諾(98％，百靈威科技公司)；K3Fe(CN)，F(xiàn)e(cN)和NaOH(分析純，上?；瘜W(xué)試劑廠)；其余試劑也均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為182MI2·cm去離子水。2．2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制準(zhǔn)確稱取0．1g間苯二酚(或問苯三酚)標(biāo)準(zhǔn)品，溶解并定容至100mL，得到1．0gfL間苯二酚(或間苯三酚)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于4℃冰箱中避光保存，使用時(shí)逐級(jí)稀釋；稱取魯米諾0．4432g，
8、用O．1mol／LNaOH溶解并定容至250mL，得到0．01mol／L魯米諾標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，使用
