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1、第44卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第2期2016年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry173～178DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150602飛秒激光剝蝕-多接收等離子體質(zhì)譜原位分析玄武巖玻璃樣品Mg同位素組成戴夢(mèng)寧包志安陳開(kāi)運(yùn)袁洪林(大陸動(dòng)力學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西北大學(xué)地質(zhì)學(xué)系，大陸構(gòu)造協(xié)同創(chuàng)新中心，西安710069)摘要建立了飛秒激光剝蝕多接收等離子體質(zhì)譜(fLA．Mc．ICP．MS)原位微區(qū)分析玄武巖玻璃中Mg同位素的方法。溶液進(jìn)樣一干氣溶
2、膠條件下濃度匹配實(shí)驗(yàn)表明，樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品中Mg濃度比在0．4～3．0時(shí)，可獲得準(zhǔn)確樣品Mg同位素組成。激光剝蝕條件對(duì)Mg同位素的準(zhǔn)確測(cè)定有明顯的影響，激光剝蝕斑束和掃描速率變化，使得質(zhì)譜儀的質(zhì)量歧視效應(yīng)隨進(jìn)樣負(fù)載量不同而產(chǎn)生較大的變化，并影響樣品Mg同位素組成；激光剝蝕頻率與Mg正相關(guān)，與Mg負(fù)相關(guān)，當(dāng)剝蝕頻率大于4Hz時(shí)，Mg和Mg趨于平穩(wěn)；超快激光的能量密度對(duì)Mg同位素組成影響較小。利用本方法對(duì)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果與參考值在誤差范圍內(nèi)一致。本方法具有制樣簡(jiǎn)單、快速的特點(diǎn)，且測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，為火山玻璃中Mg同位素分析提供
3、了有效的分析手段。關(guān)鍵詞飛秒激光剝蝕；多接收等離子體質(zhì)譜；Mg同位素；玄武巖玻璃1引言Mg同位素(拍Mg和Mg)具有>8％的相對(duì)質(zhì)量差，在一些地質(zhì)過(guò)程會(huì)發(fā)生質(zhì)量分餾，如巖漿分異及地表風(fēng)化、化學(xué)擴(kuò)散或熱擴(kuò)散j、Mg同位素再循環(huán)等，可在地球科學(xué)、生命科學(xué)等研究中起到示蹤作用。Mg同位素組成分析一般采用化學(xué)法溶解樣品后經(jīng)離子交換樹(shù)脂純化¨，并用多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(MC—ICP．Ms)測(cè)試¨¨馴。這種方法屬于整體分析，只能得到巖石或礦物的整體同位素組成信息。然而，天然地質(zhì)樣品常存在不均一性，為獲得不同礦物或礦物不同區(qū)域的Mg
4、同位素組成，已有學(xué)者嘗試?yán)眉す鈩兾g等離子體質(zhì)譜進(jìn)行原位微區(qū)火山玻璃或礦物Mg同位素方法研究卜。如謝烈文等對(duì)橄欖石顆粒進(jìn)行Mg同位素分析，剝蝕斑束53m，采用頻率3～4Hz，所得結(jié)果Mg測(cè)試精度為0．071％t~(2SD)；Martin等對(duì)USGS和MPI—Ding國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行Mg同位素分析，剝蝕斑束50m，采用頻率1—100Hz，626Mg的測(cè)試精度為0．13％~(2SD)。然而，現(xiàn)有的激光剝蝕微區(qū)分析研究常采用準(zhǔn)分子激光剝蝕系統(tǒng)(激光脈沖寬度4—25BS)，該技術(shù)在剝蝕過(guò)程中無(wú)法避免熱蝕現(xiàn)象，常產(chǎn)生較為嚴(yán)重的分餾效應(yīng)，影響
5、分析結(jié)果準(zhǔn)確度lI31J，而采用更短激光脈沖寬度的飛秒激光剝蝕系統(tǒng)(激光脈沖寬度100～300fs)則有效避免或降低了該分餾效應(yīng)，使得分析結(jié)果更加可靠_2∞J。本研究利用飛秒激光剝蝕系統(tǒng)與多接收等離子體質(zhì)譜聯(lián)用，研究分析過(guò)程中的分餾效應(yīng)以及剝蝕條件對(duì)分析準(zhǔn)確度的影響，建立可進(jìn)行火山玻璃Mg同位素組成的原位微區(qū)分析技術(shù)。2實(shí)驗(yàn)部分2．1樣品與試劑實(shí)驗(yàn)用水為Milli-Q制備的電導(dǎo)率為18．2MQcm高純水(Elix-Millipore，USA)。所用HNO3采用DST一1000亞沸蒸餾器制備(SavillexTMMinneton
6、ka，USA)。AlfaMg試劑(貨號(hào)14430，等離子體標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)譜純，AlfaAesar，AJohnsonMattheyCompany)用2％HNO3稀釋。Mg同位素標(biāo)準(zhǔn)溶液采用以色列死海鎂業(yè)公司(DeadSeaMagnesiumLtd．)的純Mg金屬DSM3溶解，并用2％HNO3稀釋而成。2015-07-29收稿；2015—10-30接受本文系國(guó)家自然科學(xué)基金(Nos．41427804，41421002，41373004)和長(zhǎng)江學(xué)者和創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃(IRT1281)資助項(xiàng)目}E—mail：sklcd@nwu．edu．
7、cn第2期戴夢(mèng)寧等：飛秒激光剝蝕一多接收等離子體質(zhì)譜原位分析玄武巖玻璃樣品Mg同位素組成175MgDsm=[(M24Mg)s。l。／(M24Mg)。s3一1]xlO00(1)其中，為25或26。Mg同位素質(zhì)譜測(cè)試采用“標(biāo)準(zhǔn)一樣品交叉技術(shù)”(Standard-samplebracketingtechnique，SSB)進(jìn)行，樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中Mg的濃度和介質(zhì)酸濃度保持一致，以確保儀器分析時(shí)具有相同的儀器條件，，，。多接收等離子體質(zhì)譜儀分析Mg同位素時(shí)受部分多原子離子(如c；，cH，cH；，CN和NaH等)和同質(zhì)異位素(如檔
8、Ca2+，。1ri2+，。Ti2+，。V2+，。Cr和cr)干擾，本研究采用高分辨模式進(jìn)行采樣(M／AM=3000)及膜去溶設(shè)備，可有效去除多原子離子干擾(主要是CN)；而二價(jià)離子干擾則通過(guò)優(yōu)化儀器條件，使得二價(jià)離子產(chǎn)率<0．1％，同時(shí)控制樣品中Ca／Mg<2。實(shí)際分析中Ca
