一步法合成三羥甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯.pdf

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1、第45卷第1期當代化工Vo1.45.NO.I2016年1月ContemporaryChemica]IndustryJanuary,2016一步法合成三羥甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯史偉,馬楷,曹凱,劉月嗥(中國石化潤滑油有限公司重慶分公司,重慶400039)摘要:采用紅外光譜,核磁共振等分析手段研究了一步法合成三羥甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯,并考察了己二酸在一步法合成混合酯時的反應情況,結果表明:一步法合成三羥甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯酯化反應可達99.0%,己二酸在該體系中更易反應完全。并且與兩步法合成的三羥甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯結構相近

2、,性能相當。關鍵詞:三羥甲基丙烷;脂肪酸;己二酸;合成;結構中圖分類號:TQ028文獻標識碼:A文章編號:1671—0460(2016)01—0031-03SynthesisofTrimethylolpropaneFattyAcidandAdipicAcidMixedEstersbyOne—stepMethodSHI肫i,MAKai,CA0Kai。LIUYe.hao(SinopecLubricantCompanyChongqingBranch,Chongqing400039,China)Abstract:Trimethylolpropanef

3、attyacidandadipicacidmixedesterswerepreparedbyone—stepmethod,andtheesterificationreactionofadipicacidduringthisone—stepreactionwasstudiedbythemethodsofFourierInflaredAbsorbSpectmm(FTIR)andnuclearmagneticresonance(NMR1.Theresultsshowthattheesterificationreactionoftrimethylol

4、propanefattyacidandadipicacidmixedestersbytheone—steDmethodcallreachto99.0%,andadipicacidmaybemorepronetocompletelyconducttheestefificationwithtrimethylolpropaneinthesystem.Thestructureandpropertiesofmixedesterspreparedbytheone-stepmethodaresimilarwiththosepreparedbytwo—ste

5、pmethod.Keywords:Trimethylolpropane;Fattyacid;Adipicacid;Synthesis;Structure新戊基多元醇酯因其特殊的分子結構,具有優(yōu)而己二酸與三羥甲基丙烷空間位阻因素較大,因此異的高低溫陛能、粘溫性能、熱氧化安定性、潤滑可能存在一步法反應時己二酸不能反應完全。因此性和低揮發(fā)性等優(yōu)點。三羥甲基丙烷脂肪酸己二本文對一步法合成TMFAE時己二酸的反應情況進酸混合酉旨(trimethyl01propanefattyacidandadipieacid行了研究。并對一步法與兩步法的合成產(chǎn)物進行了

6、mixedesters簡稱TMFAE)是在新戊基多元醇酯分比較。r’子結構中插入二元酸,增加了極性功能團的數(shù)量,1實驗部分可調(diào)節(jié)油膜在摩擦表面的吸附能力及抗剪切性能,因此通過控制分子量,以調(diào)節(jié)粘度,拓寬其應用范1.1酯化反應圍~。將一定比例的TMP、混合單碳脂肪酸、己二酸、混合酯一般是在溶劑存在下兩步法合成,即新催化劑和活性碳加入由帶有溫度計的2L三口燒戊基醇和二元酸反應形成中間體,然后再和單碳脂瓶、分水器、回流冷凝管、機械攪拌裝置、電熱套肪酸進行酯化反應,以保證二元酸反應完全,但是組裝成的反應裝置中。在真空攪拌條件下,按設定生產(chǎn)過程中需要兩

7、次投料、操作繁雜、勞動強度大、工藝進行酯化反應、取樣、分析。生產(chǎn)周期長;若可以一步酯化合成(一鍋法),則可酯化反應時間均為3~5h,研究了不同反應溫以簡化流程、節(jié)能降耗、提高生產(chǎn)效率。因此探度下酯化反應的情況,如表1所示。索一步法合成TMFAE意義明顯,一步法合成表1不同酯化反應溫度下得到的樣品TMFAE雖然已有文獻報告,但是研究二元酸的Table1Samplespreparedunderdifferentesterificationreactiontemperatures反應情況很少。樣品編號l#2#3#4#5#由于三羥甲基丙烷(trime

8、thvlolpr0pane簡稱體系溫度/~C115145145~160160~170170~185185~200TMP)是四面體結構,脂肪酸過量,位阻相對較小,收稿

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