雙(乙酰基二茂鐵)縮乙二亞胺合銅的合成.pdf

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1、第4期化學(xué)世界雙(乙酰基二茂鐵)縮乙二亞胺合銅的合成劉靜平。,肖秋平。,李玉艷。,潘峰。秋珊珊1,2(1.南京理T大學(xué)化工學(xué)院,江蘇南京210094;2.國(guó)家民用爆破器材質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,江蘇南京2100943.上?;卵芯吭?,上海200062)摘要:以二茂鐵、乙酸酐和無水乙二胺等為原料,合成雙(乙?;F)縮乙二亞胺合銅,并對(duì)其進(jìn)行了IR、MS表征。實(shí)驗(yàn)考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及反應(yīng)物配比對(duì)結(jié)果的影響。當(dāng)反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時(shí)間為4h,雙(乙酰基二茂鐵)縮乙二亞胺與二水合氯化銅的物質(zhì)的量之

2、比為1:3時(shí),最高收率為88.9。關(guān)鍵詞:二茂鐵;乙二胺;雙(乙?;F)縮乙二亞胺合銅;合成中圖分類號(hào):062文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):0367—6358(2O16)04—0217~O4SynthesisofBis(acetylferr0cene)ethylenediimineCopper(Ⅱ)IIUJing—ping‘。,XIAOQiu—ping。,LIYu—yan。,PANFeng’,QIUShan—shan,(1.SchoolofChemicalEngineering,NanjingUni

3、versityoJScienceandTechnology,JiangsuNanjing210094,China;2.NationalQualitySupervisionandInspectionCenterforIndustrialExplosiveMaterials,JiangsuNanjing210094,China3.ShanghaiResearchInstitute0,ChenticalIndustry,Shanghai200062,China)Abstract:Bis(acetylfe

4、rrocene)ethylenediiminecopper(II)wassynthesizedusingferrocene,aceticanhydrideandethylenediamineasrawmaterialsandidentifiedbyIRandMSspectroscopy.Theeffectsofmoleratio,reactiontemperatureandtimeontheproductivitywereinvestigated.Theresultsshowedthatunder

5、theconditionsofthemolratioofbis(acetylferrocene)ethylenediimine:cupricnitrate一1:3,reac—tiontemperature60℃,andreactiontime4h,thehighestyieldof88.9wasobtained.Keywords:ferrocene;ethylenediamine;bis(acetylferr0cene)ethyIenediiminecopper(II);synthesis二茂鐵類

6、Schiff堿螯合物由于具有殺菌、抗病光譜、質(zhì)譜等手段對(duì)其化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,探索了毒等生物活性及催化活性_l],一直受到關(guān)注。另一合成的最佳條件,為后續(xù)進(jìn)一步研究其滅火性能提方面,此類化合物因?yàn)榫哂刑厥獾慕Y(jié)構(gòu)且化學(xué)穩(wěn)定供了基礎(chǔ)。性良好,能夠淬滅火災(zāi)時(shí)燃燒反應(yīng)鏈中的自由1實(shí)驗(yàn)部分基,近年來逐漸成為新型高效滅火劑的研究熱1.1儀器與試劑點(diǎn)1.j。我們課題組曾成功合成出具有良好滅火性MB一1545型紅外光譜儀,加拿大波曼公司,KBr能的雙(5一溴水楊醛)縮乙二亞胺合銅]。本文以二壓片;TSQQuant

7、um-ultarAM型質(zhì)譜儀,美國(guó)茂鐵作為母體化合物,合成了具有次生滅火性能的Finnigan公司?;衔镫p一(乙?;F)縮乙二亞胺合銅,用紅外二茂鐵(汕頭市西隴化工廠有限公司,CP);乙收稿日期:20l5-0415;修回日期:2015—0515基金項(xiàng)目:江蘇高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程二期項(xiàng)目[蘇政辦發(fā)(2oo4)37號(hào)]作者簡(jiǎn)介:劉靜平(1974一),女,黑龍江哈爾濱人,工程師,主要從事安全工程方面的研究。*Email:ppshanshanqiu@126.com?!?l8·化學(xué)世界酸酐、無水乙二胺

8、(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司,/oAR);磷酸、硝酸銅(汕頭市西隴化]二廠有限公司,一2一,ccAR);無水乙醇(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,AR)。l+\0—H3PO4l1.2實(shí)驗(yàn)F。3。。I1.2.1乙酰基二茂鐵的制備。。在冰水浴條件下,將3.72g(0.02mo1)二茂鐵、20mL乙酸酐分別加入到帶有回流冷凝管的j口瓶1.2.2雙(乙?;F)縮乙二亞胺的制備]中,攪拌,將8mI85(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的磷酸緩慢滴加在裝有回流冷凝管的蔓口瓶中,加入2.28g乙到三口瓶中,滴加完畢后升溫

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