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1、第27卷第4期應(yīng)用化學(xué)Vo1．27No．42010年4月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYApr．2010含碘聚甲基丙烯酸酯類X光顯影材料的制備王湘葉霖張愛英馮增國(guó)(北京理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院北京100081)摘要由甲基丙烯酸正丁酯(BMA)與2一(2'-碘苯甲酰)一0一甲基丙烯酸乙酯(2-IEMA)自由基共聚制備了一種x光顯影材料。’HNMR分析表明，該共聚物中2種結(jié)構(gòu)單元之比與投料比吻合。GPC測(cè)得該共聚物的分子量隨2-IEMA含量增加而降低。DSC分析表明，共聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變
2、溫度在22．3～28．0oC之間，與Fox方程計(jì)算值比較接近，而且隨2-IEMA含量的增加而升高。TGA測(cè)得共聚物的分解溫度為250oC，具有很好的熱穩(wěn)定性。力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明，共聚物的拉伸強(qiáng)度隨BMA含量的增加而增加，最大拉伸強(qiáng)度可達(dá)到7．46MPa。X光顯影性測(cè)試表明，該共聚物具有良好的顯影性，顯影效果隨2-IEMA含量增加而增強(qiáng)。關(guān)鍵詞x光顯影聚合物，自由基聚合，甲基丙烯酸正丁酯中圖分類號(hào)：O631文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1000-0518(2010)04-0413-05DOI：10．3724／SP．J．1
3、095．2010．90318為了對(duì)植入人體后的高分子材料實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的定位和實(shí)時(shí)追蹤，達(dá)到有效確診和治療疾病的目的，植人材料的顯影性能越來越受到人們的關(guān)注，尤其是x光顯影生物醫(yī)用聚合物已成為關(guān)注的熱點(diǎn)¨-4]。大量研究表明，含碘x光顯影高分子材料不僅可以替代目前廣泛應(yīng)用的添加BaSO的骨水泥，而且在人工血管、栓塞材料等方面均有潛在的應(yīng)用前景。。。前文_l曾報(bào)道以甲基丙烯酸甲酯(MMA)與2．(2．碘苯甲酰)．0一甲基丙烯酸乙酯(2-IEMA)以及含糖單體通過自由基聚合反應(yīng)制備了一系列x光顯影聚合物材料，但得到的聚合物材
4、料難以成膜，不能應(yīng)用。由于聚甲基丙烯酸正丁酯(PBMA)分子柔韌性好、易于加工，在生物醫(yī)用材料領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用¨j。經(jīng)BMA改性的冠脈支架表面載藥涂層的柔韌性得到明顯提高，力學(xué)性能也得到了改善¨。但幾乎所有的血管腔內(nèi)支架在x光下的可見性均不夠好¨。因此，研究可直接作為植入材料使用并能夠增強(qiáng)血管支架顯影性的x光顯影高分子材料非常必要。本文選用BMA直接與2-IEMA進(jìn)行共聚合反應(yīng)，期望得到一種具有良好力學(xué)性能的x光顯影的高分子材料。1實(shí)驗(yàn)部分1．1試劑和儀器2-碘苯甲酸(瑞士，F(xiàn)luka)，化學(xué)純，≥95．0％；甲
5、基丙烯酸正丁酯(BMA)，分析純，使用前減壓蒸餾，一20℃冷藏保存；甲苯，分析純，使用前用CaH蒸餾純化；偶氮二異丁腈(AIBN)，使用前用乙醇重結(jié)晶；甲醇、乙酸乙酯、石油醚均為分析純?cè)噭?。ShimadzuIRPrestige-21型紅外光譜儀(日本)，KBr壓片；Varianmercury—plus400型核磁共振儀(美國(guó))，CDCI3作溶劑，四甲基硅烷為內(nèi)標(biāo)；Waters型凝膠色譜體系Waters1515pump和Waters2414RIDetector(GPC)(美國(guó))，單分散聚苯乙烯作為標(biāo)樣，流動(dòng)相為THF
6、，測(cè)量溫度35o【=，流速1mL／min；WD4005型萬能電子力學(xué)試驗(yàn)機(jī)，最大載荷5kN。共聚物樣品用CHC1流延成膜后沖壓成工字型，長(zhǎng)度20mm，寬度5mm，每個(gè)樣品取測(cè)試5次平均值；NetzschPC2200型熱分析儀(德國(guó))，用二次升溫速率測(cè)定樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，升溫速率10~C／min；TA2000型熱重分析儀(TGA)(荷蘭)，升溫速率2009-04-28收稿，2009-07-05修回通訊聯(lián)系人：馮增國(guó)，男，博士，研究員；E-mail：sainfeng@bit．edu．cn；研究方向：生物醫(yī)用材料41
7、4應(yīng)用化學(xué)第27卷10~C／min，N2氣保護(hù)；ShimadzuIA-9SX型醫(yī)用x光透視機(jī)(日本)，額定電壓100V，額定功率300W，測(cè)試高度1m。按文獻(xiàn)[5]方法合成2一(2一碘苯甲酰)-D一甲基丙烯酸乙酯(2-IEMA)。產(chǎn)物用(石油醚)：V(乙酸乙酯)=9：1溶液為流動(dòng)相柱分離，產(chǎn)率75％?！?．2共聚物BIx的合成以n(2-IEMA)：n(BMA)=20：80的樣品BI20合成為例：在25mL安培瓶中加入0．772g(2．14mmo1)2．IEMA，1．228g(8．59mmo1)BMA，0．002g(
8、摩爾分?jǐn)?shù)為1％)AIBN，10mL無水甲苯，混合均勻，真空下進(jìn)行封管后的安培瓶在70℃下連續(xù)反應(yīng)24h，用甲醇沉淀，得白色固體。反復(fù)操作3次后將該固體真空干燥，產(chǎn)率72％。反應(yīng)式如Scheme1所示。單體投料摩爾比以及共聚物中由’HNMR計(jì)算得到的2種結(jié)構(gòu)單元的摩爾比列于表1。。，。。。、。Scheme1Syntheticstrategyforradiopa
