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1、石油煉制與化工2015年6月油品與添加劑PETR0LEUMPR0CESSINGANDPETROCHEMICALS第46卷第6期聚甲基丙烯酸酯類潤滑油降凝劑的研究李黔蜀。，賀建勛。(1．楊凌職業(yè)技術(shù)學院，陜西楊凌712100；2．西北大學化工學院)摘要：以甲基丙烯酸、高碳醇、馬來酸二異辛酯和苯乙烯為原料、甲苯為溶劑、對甲苯磺酸為催化劑，通過酯化和聚合反應(yīng)合成甲基丙烯酸高碳醇酯一馬來酸二異辛酯一苯乙烯三元共聚物降凝劑，研究聚合條件對降凝劑降凝效果的影響。結(jié)果表明：在，z(甲基丙烯酸十四酯)：(馬來酸二異辛酯
2、)：(苯乙烯)一5：1：1、引發(fā)劑過氧化苯甲酰用量為0．8、反應(yīng)溫度為105。C、反應(yīng)時間為5h的條件下，合成的三元共聚物降凝劑具有最佳的降凝效果；該降凝劑的添加量為1．0時，可使150SN基礎(chǔ)油凝點降低22。C。關(guān)鍵詞：甲基丙烯酸酯馬來酸二異辛酯降凝劑聚合潤滑油在低溫環(huán)境下使用時要求具有良好的(BPO)、對苯二酚、對甲苯磺酸、苯乙烯、甲苯，均低溫流動性，使用降凝劑是提高潤滑油低溫流動為分析純，天津市福晨化學試劑廠生產(chǎn)；150SN基性的經(jīng)濟、簡便且非常有效的途徑。降凝劑一般礎(chǔ)油，凝點一14℃，取自延安煉
3、油廠。為油溶性高分子聚合物，其側(cè)鏈烷基能與油品中DRT—ll19石油產(chǎn)品低溫測定儀，慶陽戴瑞特的蠟分子結(jié)合共晶，極性酯基和主鏈則會吸附于石油儀器有限公司產(chǎn)品；DF一10IS集熱式恒溫磁力晶體表面，阻礙蠟晶的快速生長以及起分散晶體攪拌器，鞏義市予華儀器有限公司制造；TJ27o一的作用，從而改變油品的低溫流動性_1]。目前國30A紅外光譜儀，天津天光光學儀器有限公司內(nèi)的潤滑油降凝劑主要有聚a一烯烴、烷基萘、聚甲制造?；┧狨ズ痛姿嵋蚁┮桓获R酸酯共聚物等類型，1．2實驗步驟其中，聚甲基丙烯酸酯屬于梳狀聚合物
4、，具有較1．2．1酯化反應(yīng)將高碳醇、阻聚劑對苯二酚和好的抗剪切性能，并且作為降凝劑在各種潤滑油溶劑甲苯按照順序加入三口燒瓶中，加熱至固體中都有較好的降凝效果，另外，還可通過配骨、接融化，再加入甲基丙烯酸和催化劑對甲苯磺酸，繼枝和復(fù)配等方法對聚甲基丙烯酸酯進行改性，改續(xù)加熱；反應(yīng)生成的水會與甲苯共沸蒸出，進入分善其降凝性能【_2。]。本課題通過研究降凝劑的作水器分離，當分水器內(nèi)的水層基本不變時可視為用機理，向聚甲基丙烯酸酯分子結(jié)構(gòu)中引入馬來反應(yīng)完成；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)真空蒸發(fā)、中和、水洗、酸二異辛酯和苯乙烯兩
5、種新單體進行改性，合成抽濾和干燥等步驟，可得無色透明的甲基丙烯酸了甲基丙烯酸高碳醇酯一馬來酸二異辛酯一苯乙烯高碳醇酯，收率為95左右。反應(yīng)方程式[4]見三元共聚物降凝劑，研究了側(cè)鏈碳數(shù)、單體配比、式(1)。反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和引發(fā)劑用量等因素對降凝RRl對甲苯磺酸】劑降凝效果的影響，并通過正交實驗優(yōu)化合成H，c=亡一COOH+I己_0H=H2c=C—COOH+H20條件。R：H，CH3；R：CH2月+1，n>8(1)1實驗1．2．2聚合反應(yīng)將3種單體(甲基丙烯酸高碳1．1試劑與儀器醇酯、馬來酸二異辛酯、
6、苯乙烯)、引發(fā)劑BPO和溶碳十二～碳十八醇，化學純，國藥集團化學試收稿目期：2014-12-08；修改稿收到日期：2015—02—09。劑有限公司生產(chǎn)；a一甲基丙烯酸，化學純，北京索萊作者簡介：李黔蜀，碩士，講師，主要從事化工工藝方面的研究寶科技有限公司生產(chǎn)；馬來酸二異辛酯，化學純，工作。東京化成工業(yè)株式會社生產(chǎn)；過氧化苯甲酰通訊聯(lián)系人：賀建勛，E—mail：hejx@nwu．edu．cn。第6期李黔蜀，等．聚甲基丙烯酸酯類潤滑油降凝劑的研究85劑甲苯等裝入三口燒瓶中，通入氮氣置換出燒瓶2結(jié)果與討論中的
7、氧氣，加熱；反應(yīng)結(jié)束后，真空蒸發(fā)除去溶劑2．1單因素實驗及殘余苯乙烯，再用乙醇進行提純，最后經(jīng)干燥得到無色透明黏稠共聚物即為甲基丙烯酸高碳醇酯一2．1．1側(cè)鏈碳數(shù)對降凝劑降凝效果的影響一般來說，降凝劑分子中烷基側(cè)鏈碳數(shù)要與基礎(chǔ)油馬來酸二異辛酯一苯乙烯三元共聚物降凝劑。反應(yīng)中正構(gòu)烷烴的平均碳數(shù)相匹配才能具有好的降凝方程式[6見式(2)，其中，m，，P為單體的摩爾比，效果。試驗結(jié)果表明]，降凝劑分子中烷基側(cè)鏈X，Y，為聚合度，R為烷基側(cè)鏈。的平均碳數(shù)在1O以上時會表現(xiàn)出較好的降凝效l果；另外，基礎(chǔ)油中的正構(gòu)
8、烷烴具有一定的碳數(shù)分C+nH2Cm-CHC6H~C占H布，降凝劑的烷基側(cè)鏈也具有接近的碳數(shù)分布才C0：===。o：===。o能有更好的降凝效果。以自制的甲基丙烯酸十二醇酯(C)、十四醇酯(C)、十六醇酯(Ce)、十八醇酯(C)分別與馬來酸二異辛酯以及苯乙烯聚合H合成系列三元共聚物，記為M12，M14，M16，MI8；‘_fH2c一÷七+H：c一HCH一H以自制甲基丙烯酸混合醇酯與馬來酸二異辛酯、cooR◎===oCl===0(2)苯乙烯合成
