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《響應(yīng)面法優(yōu)化雙羥丙基封端聚硅氧烷的微波合成工藝研究.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第202175卷年第l212月期化學(xué)研究與應(yīng)用Vo1．27，No．12ChemicalResearchandApplicationDec．．2015文章編號(hào)：1004—1656(2015)12．1849-07響應(yīng)面法優(yōu)化雙羥丙基封端聚硅氧烷的微波合成工藝研究成西濤，李穩(wěn)宏，黃方方，張存社，王前進(jìn)，周魁(1．西北大學(xué)化工學(xué)院，陜西西安710069；2．陜西省石油化工研究設(shè)計(jì)院，陜西西安710054)摘要：采用微波輻射法合成雙羥丙基封端聚硅氧烷，將響應(yīng)面分析法應(yīng)用于1，3．雙(3一三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷的合成工藝，通過Box—Behnken中心組合實(shí)驗(yàn)，考察原料摩爾配比、反
2、應(yīng)時(shí)間、微波輻射溫度和催化劑加量四個(gè)因素對(duì)1，3-雙(3一三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷收率的影響，得到最佳微波合成工藝參數(shù)并建立多元回歸數(shù)學(xué)模型。結(jié)果表明：微波合成最佳反應(yīng)條件n(2-烯丙基三甲基硅氧烷)／n(1，1，3，3．四甲基二硅氧烷)=2．4：1，反應(yīng)時(shí)間103min，微波溫度95℃，催化劑加量19mg／kg，得到產(chǎn)物收率可達(dá)94．46％。以優(yōu)化條件下制備的1，3-雙(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷為原料，制備出了雙羥丙基封端聚硅氧烷，目標(biāo)產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率可達(dá)90．5％。采用IR、1HNMR、GC對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。關(guān)鍵詞：雙羥丙基封端聚硅氧烷；1，3．雙(3．三甲硅
3、氧基丙基)四甲基二硅氧烷；微波合成；響應(yīng)面法中圖分類號(hào)：O621．3文獻(xiàn)標(biāo)志碼：AOptimizationofmicrowavesynthesisprocessfor1，3-bis(3-hydroxypropy1)·1，1，3，3-tetramethylpolysiloxanesbyresponsesurfacemethodCHENGXi．tao·‘，LIWen—hong，HUANGFang-fang，ZHANGCun—she，WANGQian-jin，ZHOUKui(1．ColegeofChemicalEngineering，NoahwestUniversity，Xi"an，
4、Shaanxi，710069，China；2．ShaanxiProvincialResearchandDesignInstituteofPetroleumandChemicalIndustry，Xi"an，Shaanxi，710054，China)Abstract：1，3-bis(3-hydroxypropy1)1，1，3，3-tetramethylpolysiloxaneswassynthesizedwithmicrowaveheatingirradiationmeth—od．Responsesurfacemethodologywasadoptedtooptimizethep
5、rocessconditionsofsynthesizing1，3-di(3-trimethylsiloxypropy1)tetramethyldisiloxane．Fourparametersincludingreactantsmolarratio，loadofcatalyst，reactiontemperatureandtimewereopti—mizedusingtheBox-Behnkencentralcompositedesignoptimizationforachievingmaximumyieldof1，3-di(3-trimethylsiloxypro·py1)
6、tetramethyldisiloxane，andthequadficpolynomialregressionmodelwasestablished．Theresultsshowedthattheoptimalparam-eterswereasfollows：n(2-allyloxytrimethylsilane)／n(1，1，3，3-tetramethyldisiloxane)=2．4：1，catalystloadWas19mg／kg，there—actiontemperatureandtimewere100℃and103min．Undertheoptimalconditio
7、n，theaverageyieldwas94．46％．1，3-Bis(3一hydroxypropy1)-1，1，3，3-tetramethylpolysiloxaneswaspreparedwith1，3-Di(3-trimethylsiloxypropy1)tetramethyldisiloxaneassubstrate．a(chǎn)ndtheconversionrateofthetargetproductWas90．5％．Thestructureandcompositionoftheproduct
