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《雜多酸催化合成五甲基茚滿.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、化學(xué)世界雜多酸催化合成五甲基茚滿何光裕。龐凱。陳海群(常州大學(xué)江蘇省精細(xì)化工重點實驗室，江蘇常州213164)摘要：五甲基茚滿是合成佳樂麝香的重要中間體。以a一甲基苯乙烯(AMS)和異戊烯為原料，在固相雜多酸(HPWz)催化下，進行烷基化反應(yīng)，生成五甲基茚滿。反應(yīng)最佳條件為：(AMS)：，z(異戊烯)一1。5，m(HPwz)：m(異戊烯)一0．7，反應(yīng)溫度為30℃，滴加時間2h，保溫時間1h，總收率約為75，催化劑可回收并重復(fù)使用。關(guān)鍵詞：五甲基茚滿；異戊烯；雜多酸；烷基化中圖分類號：TQ655文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：O367—6358(2012)0l一0040—04TheSynthe
2、sisof1，1，2，3，3-PentamethylindaneCatalyzedbyHeteropolyAcidHEGuang-yu，PANGKai，CHENHal—qun(KeyLaboratoryofFineChemicalEngineering，ChangzhouUniversity，JiangsuChangzhou213164，China)Abstract：1，1，2，3，3-Pentamethylindaneisanimportantintermediateofgalaxolide．Itwaspreparedfrom口一methylstyrene(AMS)andisoamy
3、leaebyalkylationwithheteropolyacid(HPW12)ascatalyst．Theoptimalreactionconditionsofalkylationwereasfollows：addingthereagentstothecatalystsolutiondropwiseat30℃for2hwiththeratioof，z(AMS)：，z(isoamylene)一1．5andm(HPW12)：m(isoamylene)一0．7respectively．a(chǎn)ndstirringat30~Cforanotherhourtogivetheproductwitht
4、hetotalyieldof75，Theheteropolyacidcatalystcouldbereused．Keywords：1，1，2，3，3一pentamethylindane；isoamylene；heteropolyacid；alkylation佳樂麝香是美國國際香料公司(IEF)20世紀(jì)生烷基化反應(yīng)，生成五甲基茚滿[2]。此反應(yīng)原料成60年代研制成功并投入生產(chǎn)的一種異色滿型麝香，本較高，催化劑濃硫酸和冰醋酸腐蝕性較強，且后處以其濃郁純正的香質(zhì)、良好的穩(wěn)定性及安全性，成為理困難、污染大。為此，本文在參考茚滿類合成相關(guān)當(dāng)今使用最廣，用量最大的麝香類香料，被國際香料文獻(xiàn)[。蜘的
5、基礎(chǔ)上，從原料與催化劑兩方面來改進五界譽為“麝香大王”，其產(chǎn)量和需求量不斷增長[1]。甲基茚滿的合成工藝。以異戊烯取代叔戊醇為起始然而，我國目前的佳樂麝香生產(chǎn)工藝普遍存在原料，降低了原料成本；以腐蝕性較小的磷酸或雜多生產(chǎn)成本偏高、香氣不佳等問題，因此改進我國的佳酸為催化劑，催化劑可循環(huán)使用，減少污染，使反應(yīng)樂麝香生產(chǎn)工藝已勢在必行。五甲基茚滿是合成佳更加經(jīng)濟環(huán)保。樂麝香的重要中間體，其合成工藝研究對于佳樂麝I、，香工藝改進具有重要意義，本文將著重探討雜多酸+唑0催化體系下五甲基茚滿的合成方法。反應(yīng)機理如下：五甲基茚滿目前主要的合成方法是由一甲基苯第一步：催化劑H+進攻or-甲基苯乙烯，
6、形成碳乙烯(AMS)和叔戊醇在濃硫酸和冰醋酸作用下發(fā)收稿日期：2011—04—21作者簡介：何光裕(1973~--)，女，江蘇南京人，副教授，博士生，主要從事精細(xì)有機合成。*E-mail：chenhq@cczu．edu．Cll第1期化學(xué)世界正離子(1)。固體催化劑A3、。1．4五甲基茚滿的合成c+一向裝配有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管的四口燒瓶中加入催化劑與溶劑甲苯，攪拌0．5h。在25"C條件下，向四口燒瓶中緩慢滴加AMS和異戊第二步：碳正離子與異戊烯發(fā)生加成反應(yīng)，形成烯的混合液，約2h滴完。滴加完畢后，繼續(xù)保溫攪新的碳正離子(2)。拌1h。將反應(yīng)液過濾濾去催化劑，蒸餾出甲苯溶劑，再
7、0一進行減壓蒸餾，收集80℃／533Pa餾分，即得五甲基茚滿。(2)2結(jié)果與討論第三步：碳正離子中帶有正電荷的c向苯環(huán)進試驗考察了原料的種類及配比、催化劑的種類攻，形成碳正離子(3)，然后失去一個質(zhì)子，從而通過及用量、反應(yīng)溫度及時間對五甲基茚滿收率的影響，分子內(nèi)傅一克燒基化反應(yīng)合成五甲基茚滿。其結(jié)果與討論如下：2．1原料的選擇嘹實驗分別以叔戊醇和異戊烯為原料，采用傳統(tǒng)工藝制備五甲基茚滿，其茚滿收率見圖1。(3)I實驗部分1．1試劑與儀器AMS、
