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《離子液體中合成2-溴-4-甲氧基苯胺的研究.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第12期化學(xué)世界·747·離子液體中合成2一溴一4一甲氧基苯胺的研究袁加程，丁玉飛江蘇食品職業(yè)技術(shù)學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院，江蘇淮安223003；2．江蘇安邦電化有限公司，江蘇淮安223002)摘要：研究了在離子液體中對甲氧基苯胺經(jīng)溴化合成2溴一4一甲氧基苯胺的方法。以98．2的收率得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99．59／6的2一溴一4一甲氧基苯胺。探討了不同溴化劑及其用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對溴化反應(yīng)的影響。該方法原料易得，反應(yīng)條件易于控制，收率高，離子液體可以重復(fù)使用，對環(huán)境友好。關(guān)鍵詞：2一溴一4一甲氧基苯胺；對甲氧基苯胺；離子液體；溴化中圖分類號：TQ224。7，
2、O62J．3文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：0367—6358(2011)12—0747—04Synthesisof2一Bromo一4一methoxyanilineinIonicLiquidYUANJia—cheng。DINGYu—fei(1．BiologicalandChemicalEngineering，JiangsuFoodScienceCollege，JiangsuHuai’an223003，China；2．JiangsuAnponElectrochemicalCo．，Ltd．，JiangsuHuaian223003，China)Abstract：Amethod
3、forsynthesisof2-bromo-4一methpxyan訂ineinionicliquidJ~v"aSintroduced．ThetitlecompoundwaspreparedfromP—methoxyanilineviabromination．2-Bromo一4一methoxyanilinewasobtainedin98．29／6yieldand99．5purity．Theeffectofvariousbrominatingagentsandtheiramounts，reactiontemperatureandreactiontimeonthebr
4、ominationreactionwasinvestigated．Thenewprocedureforpreparing2一bromo一4一methoxyanilinehastheadvantagesofeasySOUrceofmaterial，goodyield，simpleoperationandenvironmentalbenignity．Ionicliquidcanbereused．Keywords：2-bromo一4一methoxyan訂ine；P—methoxyaniline；ionicliquid；bromination6一羥基一2(1H)一喹啉酮
5、及其衍生物具有抗菌和溴水作為溴化試劑，但分子溴易揮發(fā)，難定量，有毒正性肌力活性，是合成強(qiáng)心、降壓、治療糖尿病、促進(jìn)性和腐蝕性，對活潑芳香族化合物難以得到單溴化腦循環(huán)、抗哮喘和抗?jié)兯幬锏闹匾虚g體l_1]。產(chǎn)物。為了解決這一問題，我們選擇三溴化1一自從2O世紀(jì)8O年代，由該類化合物合成心血管藥丁基一3一甲基瞇唑([bmim]Br。)作為溴化劑，探討影物的研究引起了人們的高度關(guān)注，許多由此合成的響對甲氧基苯胺選擇性單溴化反應(yīng)的主要影響因新藥已進(jìn)入臨床試驗(yàn)階段。因而對該類化合物進(jìn)行素，確定溴化反應(yīng)的優(yōu)化工藝條件，并與其他常用溴合成及其應(yīng)用的研究有著顯著的意義。．化劑
6、的應(yīng)用效果進(jìn)行比較，解決溴化劑回收使用的2一溴一4一甲氧基苯胺是以對甲氧基苯胺和丙烯酰問題，用IR和HNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。反氯為原料，在離子液體中經(jīng)溴化、?；虷eck反應(yīng)應(yīng)式如下：合成了6一羥基一2(1H)一喹啉酮的工藝[3中的重要中[bmim]Br—HjCOBr間體。目前在離子液體中合成2一溴一4一甲氧基苯胺沒有詳細(xì)報(bào)道，經(jīng)典的芳環(huán)溴化反應(yīng)常采用液溴或收稿日期：20l1—04—18基金項(xiàng)目：淮安市科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(HAG09010)作者簡介：袁加程(1966~)，男，江蘇淮安人，副教授，碩士，從事有機(jī)合成與化學(xué)分析研究，E—mail：yjc5130@1
7、63．corn化學(xué)世界1實(shí)驗(yàn)部分1．1儀器與試劑北京第j光學(xué)儀器廠X～4型顯微熔點(diǎn)儀；美國Nicole*5DX紅外光譜儀，KBr壓片；日本FX90Q核磁共振儀(TMS作內(nèi)標(biāo)．CDC1作溶劑)；美國Waters810高效液相色譜儀，Shim—packVPOSD400035003000250()1000l800I60()l400I2()0i()00g00n(】色譜卡}(4．6mm×l50ram)，流動相甲醇～0．2I*／C1f(體積分?jǐn)?shù))冰醋酸溶液，紫外檢測器，歸一化法定圖12-溴4一甲氧基苯胺的IR譜圖髓。對甲氧基苯胺、卜甲基瞇唑、1一溴丁烷，化學(xué)純，約集閉?；瘜W(xué)
8、試劑有限公司。其他所用試
