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1、第41卷第3期應(yīng)用化工V01.4lNo.32012年3月AppliedChemicalIndustryMar.2012離子液體催化合成環(huán)己烯張宏哲,李紅(安徽工程大學(xué)生物與化學(xué)工程學(xué)院,安徽蕪湖241000)摘要:以環(huán)境友好的離子液體[BMIm]NO,為催化劑,采用環(huán)己醇脫水反應(yīng)清潔合成環(huán)己烯。考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量對(duì)產(chǎn)品收率的影響。結(jié)果表明,在[BMIm]NO,與環(huán)己醇的摩爾比為1:33,于180℃、反應(yīng)2h的條件下,產(chǎn)品收率可以達(dá)到93%,離子液體催化劑重復(fù)使用4次時(shí),環(huán)己烯的收率仍可達(dá)到88%。關(guān)鍵詞:環(huán)己烯;環(huán)己醇;離子液體;催化中圖分
2、類號(hào):TQ203.2;O621文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1671—3206(2012)03—0442一o3Synthesisofcyclohexenefromcyclohexanolcatalyzedbyionicliquid[BMIm]No3ZHANGHong—zhe,LIHong(DepartmentofBiochemicalEngineering,AnhuiPolytechnicUniversity,Wuhu241000,China)Abstract:Cyclohexenewassynthesizedfromcyclohexanolcatalyzedby
3、ionicliquid[BMIm]NO3.Theeffectsonthereaction,suchasthereactiontemperature,thereactiontime,andthemolarratioof[BMIm]NO3tocyclohexanolwereinvestigated.Whenthereactionwascarriedoutat180℃for2h,andn([BMIm]NO3):n(cyclohexano1)=1:33,theisolatedyieldoftheproductreached93%.Moreover,theionicl
4、iquidcouldbereusedsimplyaftervacuumdistillation.Yieldofcyclohexenewas88%when[BMIm]NO1wasreused4times.Keywords:cyclohexene;cyclohexanol;ionicliquid;catalysis環(huán)己烯是一種重要的有機(jī)化工原料和中間體,反應(yīng)中的催化活性也得到了深入的研究-10j。在聚酯、醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品和石化等行業(yè)中具有廣泛本文以環(huán)己醇為原料,以1.丁基一3.甲基咪唑硝的用途。目前,環(huán)己烯主要采用Lewis酸或者酸鹽([BMIm]NO。)離子液
5、體為催化劑,通過脫水反Brqmsted酸催化環(huán)己醇脫水反應(yīng)來獲得¨。J,工藝比應(yīng)制備環(huán)己烯,考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑較成熟,但產(chǎn)品收率不高,而且這類催化劑的分離回用量等不同反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)品收率的影響,研究了收和重復(fù)使用也相對(duì)網(wǎng)難,并且往往具有毒性和較[BMIm]NO,的回收重復(fù)使用性能。強(qiáng)的腐蝕性,對(duì)設(shè)備和環(huán)境污染嚴(yán)重,甚至危及操作l實(shí)驗(yàn)部分人員的生命安全。因此,尋找新的催化劑一直是人1.1試劑與儀器們關(guān)注的工作。1一丁基一3一甲基咪唑硝酸鹽([BMIm]NO,含量近年來,國(guó)內(nèi)外有不少文獻(xiàn)報(bào)道,采用固體酸、沸石、雜多酸等作為催化劑,取得了一定的進(jìn)展,>
6、99%);環(huán)己醇、無水氯化鈉、無水氯化鈣均為分但將離子液體用于該反應(yīng)的研究還相對(duì)比較少J。析純。離子液體被認(rèn)為是繼超臨界CO之后的又一種環(huán)JA2003電子天平;DF.101S集熱式恒溫加熱磁境友好介質(zhì),不僅可以作為綠色溶劑,而且其在化學(xué)力攪拌器;SHB一Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵。收稿日期:2012-01.14修改稿日期:2012-02-02基金項(xiàng)目:安徽高校省級(jí)自然科學(xué)研究項(xiàng)目(KJ2011B020);安徽工程大學(xué)引進(jìn)人才科研啟動(dòng)基金資助項(xiàng)目(2009YQQ011)作者簡(jiǎn)介:張宏哲(1971一),男,河南開封人,安徽工程大學(xué)講師,博士,主要從事綠色化學(xué)與催化研究
7、。電話:15255376997,E—mail:zhanghongzhe@ahpu.edu.en第3期張宏哲等:離子液體催化合成環(huán)己烯4431.2實(shí)驗(yàn)方法在100mL圓底燒瓶中加入0.2tool環(huán)己醇,一定量的[BMIm]NO。,裝上分餾柱、溫度計(jì)、冷凝管、尾接管和錐形瓶,磁力攪拌,加熱至預(yù)設(shè)溫度時(shí)保持恒溫,反應(yīng)一段時(shí)間后停止加熱。將錐形瓶中收集到的液體倒入分液漏斗中,靜置后分出上層有機(jī)物,加入飽和食鹽水洗滌,靜置后再分出上層有機(jī)物,加入無水氯化鈣。將干燥后的液體過濾至100mL圓底燒瓶中進(jìn)行蒸餾,收集82催化劑用~/mmol圖2離子液體用量對(duì)環(huán)己烯收率的影響
8、~85℃的餾分。Fig.2Efectoftheamo