離子液體催化合成環(huán)己烯.pdf

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1、第41卷第3期應用化工V01.4lNo.32012年3月AppliedChemicalIndustryMar.2012離子液體催化合成環(huán)己烯張宏哲,李紅(安徽工程大學生物與化學工程學院,安徽蕪湖241000)摘要:以環(huán)境友好的離子液體[BMIm]NO,為催化劑,采用環(huán)己醇脫水反應清潔合成環(huán)己烯。考察了反應溫度、反應時間、催化劑用量對產(chǎn)品收率的影響。結果表明,在[BMIm]NO,與環(huán)己醇的摩爾比為1:33,于180℃、反應2h的條件下,產(chǎn)品收率可以達到93%,離子液體催化劑重復使用4次時,環(huán)己烯的收率仍可達到88%。關鍵詞:環(huán)己烯;環(huán)己醇;離子液體;催化中圖分

2、類號:TQ203.2;O621文獻標識碼:A文章編號:1671—3206(2012)03—0442一o3Synthesisofcyclohexenefromcyclohexanolcatalyzedbyionicliquid[BMIm]No3ZHANGHong—zhe,LIHong(DepartmentofBiochemicalEngineering,AnhuiPolytechnicUniversity,Wuhu241000,China)Abstract:Cyclohexenewassynthesizedfromcyclohexanolcatalyzedby

3、ionicliquid[BMIm]NO3.Theeffectsonthereaction,suchasthereactiontemperature,thereactiontime,andthemolarratioof[BMIm]NO3tocyclohexanolwereinvestigated.Whenthereactionwascarriedoutat180℃for2h,andn([BMIm]NO3):n(cyclohexano1)=1:33,theisolatedyieldoftheproductreached93%.Moreover,theionicl

4、iquidcouldbereusedsimplyaftervacuumdistillation.Yieldofcyclohexenewas88%when[BMIm]NO1wasreused4times.Keywords:cyclohexene;cyclohexanol;ionicliquid;catalysis環(huán)己烯是一種重要的有機化工原料和中間體,反應中的催化活性也得到了深入的研究-10j。在聚酯、醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品和石化等行業(yè)中具有廣泛本文以環(huán)己醇為原料,以1.丁基一3.甲基咪唑硝的用途。目前,環(huán)己烯主要采用Lewis酸或者酸鹽([BMIm]NO。)離子液

5、體為催化劑,通過脫水反Brqmsted酸催化環(huán)己醇脫水反應來獲得¨。J,工藝比應制備環(huán)己烯,考察了反應溫度、反應時間、催化劑較成熟,但產(chǎn)品收率不高,而且這類催化劑的分離回用量等不同反應條件對產(chǎn)品收率的影響,研究了收和重復使用也相對網(wǎng)難,并且往往具有毒性和較[BMIm]NO,的回收重復使用性能。強的腐蝕性,對設備和環(huán)境污染嚴重,甚至危及操作l實驗部分人員的生命安全。因此,尋找新的催化劑一直是人1.1試劑與儀器們關注的工作。1一丁基一3一甲基咪唑硝酸鹽([BMIm]NO,含量近年來,國內(nèi)外有不少文獻報道,采用固體酸、沸石、雜多酸等作為催化劑,取得了一定的進展,>

6、99%);環(huán)己醇、無水氯化鈉、無水氯化鈣均為分但將離子液體用于該反應的研究還相對比較少J。析純。離子液體被認為是繼超臨界CO之后的又一種環(huán)JA2003電子天平;DF.101S集熱式恒溫加熱磁境友好介質(zhì),不僅可以作為綠色溶劑,而且其在化學力攪拌器;SHB一Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵。收稿日期:2012-01.14修改稿日期:2012-02-02基金項目:安徽高校省級自然科學研究項目(KJ2011B020);安徽工程大學引進人才科研啟動基金資助項目(2009YQQ011)作者簡介:張宏哲(1971一),男,河南開封人,安徽工程大學講師,博士,主要從事綠色化學與催化研究

7、。電話:15255376997,E—mail:zhanghongzhe@ahpu.edu.en第3期張宏哲等:離子液體催化合成環(huán)己烯4431.2實驗方法在100mL圓底燒瓶中加入0.2tool環(huán)己醇,一定量的[BMIm]NO。,裝上分餾柱、溫度計、冷凝管、尾接管和錐形瓶,磁力攪拌,加熱至預設溫度時保持恒溫,反應一段時間后停止加熱。將錐形瓶中收集到的液體倒入分液漏斗中,靜置后分出上層有機物,加入飽和食鹽水洗滌,靜置后再分出上層有機物,加入無水氯化鈣。將干燥后的液體過濾至100mL圓底燒瓶中進行蒸餾,收集82催化劑用~/mmol圖2離子液體用量對環(huán)己烯收率的影響

8、~85℃的餾分。Fig.2Efectoftheamo

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