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1、第41卷第3期應(yīng)用化工V01．4lNo．32012年3月AppliedChemicalIndustryMar．2012離子液體催化合成環(huán)己烯張宏哲，李紅(安徽工程大學(xué)生物與化學(xué)工程學(xué)院，安徽蕪湖241000)摘要：以環(huán)境友好的離子液體[BMIm]NO，為催化劑，采用環(huán)己醇脫水反應(yīng)清潔合成環(huán)己烯。考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量對(duì)產(chǎn)品收率的影響。結(jié)果表明，在[BMIm]NO，與環(huán)己醇的摩爾比為1：33，于180℃、反應(yīng)2h的條件下，產(chǎn)品收率可以達(dá)到93％，離子液體催化劑重復(fù)使用4次時(shí)，環(huán)己烯的收率仍可達(dá)到88％。關(guān)鍵詞：環(huán)己烯；環(huán)己醇；離子液體；催化中圖分
2、類號(hào)：TQ203．2；O621文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671—3206(2012)03—0442一o3Synthesisofcyclohexenefromcyclohexanolcatalyzedbyionicliquid[BMIm]No3ZHANGHong—zhe，LIHong(DepartmentofBiochemicalEngineering，AnhuiPolytechnicUniversity，Wuhu241000，China)Abstract：Cyclohexenewassynthesizedfromcyclohexanolcatalyzedby
3、ionicliquid[BMIm]NO3．Theeffectsonthereaction，suchasthereactiontemperature，thereactiontime，andthemolarratioof[BMIm]NO3tocyclohexanolwereinvestigated．Whenthereactionwascarriedoutat180℃for2h，andn([BMIm]NO3)：n(cyclohexano1)=1：33，theisolatedyieldoftheproductreached93％．Moreover，theionicl
4、iquidcouldbereusedsimplyaftervacuumdistillation．Yieldofcyclohexenewas88％when[BMIm]NO1wasreused4times．Keywords：cyclohexene；cyclohexanol；ionicliquid；catalysis環(huán)己烯是一種重要的有機(jī)化工原料和中間體，反應(yīng)中的催化活性也得到了深入的研究-10j。在聚酯、醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品和石化等行業(yè)中具有廣泛本文以環(huán)己醇為原料，以1．丁基一3．甲基咪唑硝的用途。目前，環(huán)己烯主要采用Lewis酸或者酸鹽([BMIm]NO。)離子液
5、體為催化劑，通過脫水反Brqmsted酸催化環(huán)己醇脫水反應(yīng)來獲得¨。J，工藝比應(yīng)制備環(huán)己烯，考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑較成熟，但產(chǎn)品收率不高，而且這類催化劑的分離回用量等不同反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)品收率的影響，研究了收和重復(fù)使用也相對(duì)網(wǎng)難，并且往往具有毒性和較[BMIm]NO，的回收重復(fù)使用性能。強(qiáng)的腐蝕性，對(duì)設(shè)備和環(huán)境污染嚴(yán)重，甚至危及操作l實(shí)驗(yàn)部分人員的生命安全。因此，尋找新的催化劑一直是人1．1試劑與儀器們關(guān)注的工作。1一丁基一3一甲基咪唑硝酸鹽([BMIm]NO，含量近年來，國(guó)內(nèi)外有不少文獻(xiàn)報(bào)道，采用固體酸、沸石、雜多酸等作為催化劑，取得了一定的進(jìn)展，>
6、99％)；環(huán)己醇、無水氯化鈉、無水氯化鈣均為分但將離子液體用于該反應(yīng)的研究還相對(duì)比較少J。析純。離子液體被認(rèn)為是繼超臨界CO之后的又一種環(huán)JA2003電子天平；DF．101S集熱式恒溫加熱磁境友好介質(zhì)，不僅可以作為綠色溶劑，而且其在化學(xué)力攪拌器；SHB一Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵。收稿日期：2012-01．14修改稿日期：2012-02-02基金項(xiàng)目：安徽高校省級(jí)自然科學(xué)研究項(xiàng)目(KJ2011B020)；安徽工程大學(xué)引進(jìn)人才科研啟動(dòng)基金資助項(xiàng)目(2009YQQ011)作者簡(jiǎn)介：張宏哲(1971一)，男，河南開封人，安徽工程大學(xué)講師，博士，主要從事綠色化學(xué)與催化研究
7、。電話：15255376997，E—mail：zhanghongzhe@ahpu．edu．en第3期張宏哲等：離子液體催化合成環(huán)己烯4431．2實(shí)驗(yàn)方法在100mL圓底燒瓶中加入0．2tool環(huán)己醇，一定量的[BMIm]NO。，裝上分餾柱、溫度計(jì)、冷凝管、尾接管和錐形瓶，磁力攪拌，加熱至預(yù)設(shè)溫度時(shí)保持恒溫，反應(yīng)一段時(shí)間后停止加熱。將錐形瓶中收集到的液體倒入分液漏斗中，靜置后分出上層有機(jī)物，加入飽和食鹽水洗滌，靜置后再分出上層有機(jī)物，加入無水氯化鈣。將干燥后的液體過濾至100mL圓底燒瓶中進(jìn)行蒸餾，收集82催化劑用~／mmol圖2離子液體用量對(duì)環(huán)己烯收率的影響
8、～85℃的餾分。Fig．2Efectoftheamo
