熒光猝滅法測定痕量稀土鑭(Ⅲ).pdf

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1、第27卷第2期應(yīng)用化學Vo1．27No．22010年2月CHINESEJ0URNALOFAPPLIEDCHEMISTRYFeb．2010熒光猝滅法測定痕量稀土鑭(Ⅲ)劉夢琴馮泳蘭。許金生。蔣健暉曾榮英。(“衡陽師范學院化學與材料科學系，功能金屬有機材料湖南省重點實驗室衡陽421008；湖南大學化學化工學院，化學生物傳感與計量學國家重點實驗室長沙)摘要采用熒光光譜法研究9一(3，5-二溴)水楊基熒光酮(DBSAF)與La的熒光性質(zhì)，并進行了機理探討。結(jié)果表明，在表面活性劑SDS存在下，La與DBSAF生成絡(luò)合物

2、使DBSAF的熒光猝滅。體系激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為520和560nm，DBSAF的熒光強度差值與La的含量在1．6—800L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，檢出限為0．12晷／L。本方法用于銅合金試樣中微量鑭的測定，結(jié)果滿意，并進行了加標回收實驗。關(guān)鍵詞熒光猝滅法，(二溴)水楊基熒光酮，La“中圖分類號：0657．3文獻標識碼：A文章編號：1000-0518(2010)02-0201-05D0I：10．3724／SP．J．1095．2010．90119鑭作為重要的稀土元素廣泛應(yīng)用于各種合金、光學玻璃、貯氫、功能陶瓷、

3、激光、醫(yī)藥、發(fā)光等材料中]。目前，測定方法主要有等離子體質(zhì)譜法J、原子吸收和原子熒光光譜法、熒光光譜法等，其中紫外一可見分光光度法是常用的測定方法，如偶氮氯膦法J、熒光酮法等。用苯基熒光酮類試劑熒光光譜法測定稀土離子未見報道。苯基熒光酮類試劑是一種三苯甲烷類酸性染料，具有共軛大1『鍵平面結(jié)構(gòu)，發(fā)色面積大，有很強的熒光性能。大多數(shù)情況下，該類試劑與金屬離子配位而導致試劑的熒光猝滅，通過熒光猝滅程度，檢測金屬離子含量m。表面活性劑能增強試劑本身的熒光強度，同時又起著與金屬離子反應(yīng)的增效劑作用，改善反應(yīng)選擇性，降低

4、檢測限?。本文用9一(3，5一二溴)水楊基熒光酮(9-3，5-dibromosalicylfluorone，DBSAF，見Scheme1)熒光猝滅光譜法測定稀土鑭，提出一種測定痕量鑭的新方法。在表面活性劑十二烷基硫酸鈉(sodiumdodeceylsulfate，SDS)存在下，La“使DBSAF產(chǎn)生的熒光發(fā)生猝滅。體系的激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為520和560nm，利用熒光強度差值(△F)與La¨濃度的關(guān)系可進行定量分析。用于銅合金試樣中微量鑭的測定，結(jié)果滿意。HHHScheme1Structureof9-3

5、，5-dibromosalicylfluorone(DBSAF)1實驗部分1．1儀器和試劑WGY一10型熒光分光光度計(天津市港東發(fā)展有限公司)；SH2601型精密酸度計(上海大普儀器有限公司)。稀土離子標準溶液：準確稱取一定量的稀土氧化物(99．99％，天津市光復精細化工研究所)，用適量1：1的HC1溶解，小火加熱至近干，用蒸餾水稀釋，轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，配成1．0g／L的儲備液，使2009-02-22收稿，2009-06．I8修回國家自然科學基金(20205005)、新世紀優(yōu)秀人才支持計劃基金(NCET-

6、04-0768)、湖南省自然科學基金重點(06JJ2015)、湖南省重點學科建設(shè)項目和衡陽市科技局科研計劃(2008KJ016)資助項目通訊聯(lián)系人：劉夢琴，女，副教授；E—mail：liumengqin2004@yahoo．com．on；研究方向：光譜分析及化學與生物傳感應(yīng)用化學第27卷用時用水稀釋成10mg／L的標準溶液；9一(3，5一二溴)水楊基熒光酮(DBSAF)溶液：稱取0．05170gDBSAF，用少量無水乙醇溶解，移入100mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋定容，置于棕色試劑瓶中避光保存，濃度為1．0×

7、10。。moVL，使用時用無水乙醇稀釋成1．0×10～mol／L；十二烷基硫酸鈉(SDS)：1．0×10mol／L水溶液；十二烷基苯磺酸鈉(DDBS)：1．0×10～m0l／L水溶液；OP一10：10g／L水溶液；Tween一80：10g／L水溶液；十二烷基三甲基氯化銨(CTAC)：5．0％水溶液；十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)：1．0×10～m0l／L水溶液；NH3-NHCl緩沖液(pH=9．0)：NaAc—HAc緩沖液(pH=4．6)；六亞甲基四胺一HC1緩沖液(pH=5．4)；甲酸一NaOH緩沖液(

8、pH=3．5)；Na2HPO4一KH2PO4緩沖溶液(pH：6．8)；鄰二氮菲：1．5g／L水溶液；檸檬酸：10g／L水溶液；銅合金樣品(衡陽冶金廠)。實驗所用試劑均為分析純，實驗用水為二次蒸餾水。1．2實驗方法在25mL容量瓶中，加入一定量的La¨標準溶液，2．00mLpH=5．4的六亞甲基四胺一HC1緩沖液，2．00mL1．0×10～mol／／L的DBSAF，2．50mL1．0×10～mol／L