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1、l04能源技術(shù)與管理2010年第5期doi：10．39696．issn．1672—9943．2010．05．040x射線熒光光譜法測定煤矸石中主次量元素王彬果，孔德順2(1．河北鋼鐵集團(tuán)邯鋼公司技術(shù)中心，河北邯鄲056015；2．六盤水師范學(xué)院，貴州六盤水553004)[摘要]采用熔融制樣，以粘土和爐渣等國家標(biāo)準(zhǔn)樣品為校準(zhǔn)標(biāo)樣測定了煤矸石中TFe、SiO2、CaO、MgO、A1。0，和TiO的含量，結(jié)果顯示，由于該方法可以完全消除不同產(chǎn)地煤矸石的礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)，準(zhǔn)確度很好，可完全替代化學(xué)濕法分析，作為煤
2、矸石分析的常規(guī)方法。[關(guān)鍵詞]煤矸石；熔融制樣；x射線熒光光譜分析[中圖分類號(hào)]TQ531[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A[文章編號(hào)]射線熒光光譜法測定了六盤水礦區(qū)煤矸石中0引言TFe、SiO2、CaO、MgO、A12O3和TiO2的含量。完全消煤矸石(煤系高嶺土)是煤層中主要的共生或除了不同產(chǎn)地煤矸石所帶來的礦物效應(yīng)和粒度效伴生礦產(chǎn)資源，在我國煤系地層中廣泛分布，儲(chǔ)量應(yīng)，提高了分析的準(zhǔn)確度，本法可作為煤矸石理想巨大，但由于多種原因，目前這些資源的開發(fā)利用的分析方法。程度很低。經(jīng)過加工以后的煤系高嶺土一般用于1實(shí)驗(yàn)部分造紙
3、、涂布、陶瓷等行業(yè)，也有用煤矸石(煤系高嶺土)合成分子篩等深加工的研究報(bào)道，進(jìn)而大大提1．1主要儀器和試劑高其產(chǎn)品的附加值。這樣，對(duì)煤矸石(煤系高嶺x一射線熒光光譜儀(ARL9900型)；熔樣爐土)化學(xué)成分的分析也就很有必要。(洛陽特耐RL一05型)；鉑金坩堝；無水四硼酸鋰、傳統(tǒng)的對(duì)高嶺土組分的分析一般采用濕法化碳酸鋰、碘化銨等(均為分析純)。學(xué)，過程繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力；常用的儀器分析方法有1．2X一射線熒光光譜儀測試條件x射線熒光光譜法，該方法通常采用壓片的方法儀器的工作參數(shù)如表1所示，其中Si、Mg、制樣，
4、系統(tǒng)誤差大，本實(shí)驗(yàn)采用高溫熔融法制樣，Al、Ca和Fe采用固定道測試，rri采用掃描道測以粘土和爐渣等國家標(biāo)準(zhǔn)樣品為校準(zhǔn)標(biāo)樣，用x試。表1儀器工作參數(shù)1．3玻璃熔片的制備燒后的試樣，6．0000g四硼酸鋰和1．0000g碳酸由于煤矸石是煤層中的伴生或共生礦產(chǎn)，在鋰于鉑金坩堝中，混勻，滴加10滴左右30g／lO0mL煤矸石原礦中會(huì)存在少量單質(zhì)碳，在熔融過程中的碘化銨溶液，置于熔樣爐中按表2所示程序熔有可能會(huì)腐蝕鉑金坩堝，故熔融前對(duì)其進(jìn)行灼燒，融后取出，冷卻后即可得到表面光滑的玻璃熔片。經(jīng)800oC灼燒20mi
5、n，并計(jì)算燒損后，再對(duì)其熔融表2電熱熔樣爐熔融程序參數(shù)制樣。具體的實(shí)驗(yàn)步驟為：準(zhǔn)確稱量0．7000g灼基金項(xiàng)目：六盤水市科技計(jì)劃(52020—2009一O1—03)由于煤矸石主要是由高硅高鋁的硅鋁酸鹽組2010年第5期王彬果，等x射線熒光光譜法測定煤矸石中主次量元素105成，其主微量元素同粘土和爐渣等樣品相似，而經(jīng)使用熔融片法有效地消除了樣品的顆粒效應(yīng)與礦過熔融制樣后，這些樣品的礦物組成之間的差別物效應(yīng)，使得分析結(jié)果準(zhǔn)確性大大提高。如果采用將完全消失，故采用和煤矸石組分相似的粘土和常規(guī)的壓片法制樣，不同產(chǎn)地
6、的礦物會(huì)產(chǎn)生礦物爐渣等標(biāo)準(zhǔn)樣品建立工作曲線來進(jìn)行分析。選取效應(yīng)和粒度效應(yīng)而造成系統(tǒng)誤差；而采用熔融制一組粘土和爐渣國家標(biāo)準(zhǔn)樣品，按上述方法熔融樣，可使不同種類的礦物巖石樣品的粒度效應(yīng)和制出玻璃熔片，測量各元素的熒光強(qiáng)度后繪制工礦物效應(yīng)完全消除，同時(shí)，熔劑的高倍稀釋又會(huì)使作曲線。得樣品各分析線之間的相互干擾等基體效應(yīng)得到1．4熔融制樣的參數(shù)選擇緩和甚至消除，所以測量結(jié)果準(zhǔn)確。在高溫下氧化物和硼酸鹽可形成一種均勻的2．2六盤水煤矸石的測定固體溶液，由多相體系變成單相體系，礦物效應(yīng)和以本方法所建工作曲線對(duì)六盤水市
7、及附近不粒度效應(yīng)會(huì)完全消失，所以該制樣方法使人工配同產(chǎn)地的煤矸石進(jìn)行了x射線熒光光譜測定，由制標(biāo)準(zhǔn)樣品成為可能，本文所述即采取有相似組于煤矸石存在燒失量，故根據(jù)燒失量和熒光直接分的標(biāo)準(zhǔn)樣品配置煤矸石的標(biāo)準(zhǔn)樣品。測定值反算后得出該地區(qū)煤矸石中各元素含量，試樣與熔劑用量的比例要適量，如試樣用量如表4所示。過大，則溶解不完全，如用量過小，則造成稀釋比表4不同產(chǎn)地煤矸石的測定結(jié)果太大使得微量元素的測定變得困難，故本例中選擇試樣與熔劑1：10的比例；熔融時(shí)要確保試樣和熔劑混合均勻，但熔融時(shí)間太長會(huì)造成熔劑的揮發(fā)損失，
8、時(shí)間太短則熔融不完全，因此熔融時(shí)間選擇在20min可以看出，三個(gè)不同產(chǎn)地的煤矸石的硅鋁量2結(jié)果與討論的比范圍在2．8～5．3之間，這說明這三個(gè)不同產(chǎn)2．1準(zhǔn)確度地的煤矸石成分差異較大，并且根據(jù)化驗(yàn)結(jié)果初按本方法確定的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，對(duì)粘土和爐渣標(biāo)步推斷該產(chǎn)地的煤矸石中石英和鐵的含量較大，準(zhǔn)樣品YSBC28852—98，GBW03102a，GBW03102，應(yīng)屬于風(fēng)化沉積型煤矸石，宜針對(duì)該地區(qū)的礦物YSBC18801—9
