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《熔融制樣X射線熒光光譜法測(cè)定銅礦石中16種主次量元素.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、2Ol4年3川巖礦測(cè)試Vo】．33．No．2March20l4R0CKANDMINERALANALYSIS230～235文章編號(hào)：0254—5357(2014)02—0230—06熔融制樣x射線熒光光譜法測(cè)定銅礦石中l(wèi)6種主次量元素羅學(xué)輝，蘇建芝。，鹿青，楊理勤，王嵐(1．中國(guó)人民武警警察部隊(duì)武警黃金地質(zhì)研究所，河北廊坊065000；2．北京中醫(yī)藥大學(xué)東方學(xué)院，河北廊坊065000)摘要：銅礦石類型繁多，礦石賦存狀態(tài)各異，成分復(fù)雜。在現(xiàn)有的銅礦石熔融制樣x射線熒光光譜(XRF)分析方法中，選取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)個(gè)
2、數(shù)和礦石類型少、分析范圍寬，與實(shí)際樣品類型相差太大，且制備的熔融片質(zhì)量不高。本文選用銅含量既有良好濃度變化范圍，又符合銅礦石常見含量的包括銅金銀鉛鋅鉬銅鎳等各類礦石的24個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以四硼酸鋰一偏硼酸鋰一氟化鋰為混合熔劑，熔劑與樣品質(zhì)量比為30：l，以溴化鋰為脫模劑，改進(jìn)樣品預(yù)處理方式，將通常采用樣品預(yù)氧化后或熔融中加入脫模劑的方式，改進(jìn)為加入脫模劑后再用混合熔劑完全覆蓋的方法制備了高質(zhì)量的熔融片，建立了XRF測(cè)定銅礦石中銅鋅鉛硅鋁鐵鈦錳鈣鉀鎂鉬鉍銻鈷鎳16種元素的分析方法。分析銅礦石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW
3、07164、GBW07169，各元素的精密度(RSD)為0．1％一5．4％。分析國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07163(多金屬礦石)、GBW07170(銅礦石)的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相符；分析實(shí)際銅礦石樣品，銅鋅鉛鉬鉍銻鈷鎳的測(cè)試結(jié)果與電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和其他方法的測(cè)定值相符。本文方法擴(kuò)大了基體的適應(yīng)性，提高了實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。關(guān)鍵詞：銅礦石；X射線熒光光譜法；礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；脫模劑中圖分類號(hào)：P618．41；0657．34文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B由于x射線熒光光譜(XRF)分析技術(shù)的蓬勃本文在選擇參與工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，突
4、破發(fā)展以及熔樣技術(shù)的不斷提高和完善，XRF法已具測(cè)定銅礦石只選銅礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的概念范疇，選用有制樣簡(jiǎn)單，對(duì)復(fù)雜的試樣也能完全熔融，主次量元銅含量既有良好濃度變化范圍，又符合銅礦石常見素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)近年來(lái)分析工作者采用熔融制含量的包括銅金銀鉛鋅鉬銅鎳等各類礦石的24樣XRF法測(cè)定礦石礦物中多種元素已成為研究的個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。改進(jìn)樣品預(yù)處理方式，選用溴化鋰作熱點(diǎn)¨～，尤其是銅(精)礦石分析更為活躍。田瓊為脫模劑，加入飽和溴化鋰溶液后再用四硼酸鋰一等、趙耀等測(cè)定了銅精礦中的多種元素；才書偏硼酸鋰一氟化鋰混合熔劑
5、完全覆蓋的方法有效防林等將此法應(yīng)用于有色金屬礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值止溴的揮發(fā)、吸濕及加入過(guò)程中的可能發(fā)生的樣品中銅的分析；李小莉等。、曹慧君等測(cè)定了銅礦噴濺，制備成完整的高質(zhì)量的熔融片，用XRF可準(zhǔn)石中的主次量元素。在XRF分析銅礦石的現(xiàn)有方確測(cè)定銅礦石中銅鋅鉛硅鋁鐵鈦錳鈣鉀鎂鉬鉍銻鈷法中，選取的標(biāo)準(zhǔn)樣品個(gè)數(shù)和礦石類型少，分析的含鎳等l6種主次量元素的含量。量范圍寬，與銅礦石中銅常見含量差距太大¨8J，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果誤差大。此外，銅礦石在熔融過(guò)程中可1實(shí)驗(yàn)部分能有粘附坩堝和模具的現(xiàn)象發(fā)生，且制成的熔融片1．1儀
6、器及測(cè)量條件容易出現(xiàn)裂痕。為了制備合格的熔融片，通常將AxiosPW4400波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜儀樣品預(yù)氧化后或在熔融過(guò)程中加入脫模劑溴化鋰，(荷蘭帕納科公司)，最大功率4．0kW，最大激發(fā)電這種脫模劑的加入方式容易因溴的揮發(fā)而發(fā)生樣品壓60kV，最大電流125mA，SST超尖銳陶瓷端窗進(jìn)濺(75m)銠鈀x射線光管，68個(gè)位置(直徑32mm)收稿日期：2013—07—15；接受日期：2013—10—21基金項(xiàng)目：中國(guó)人民武裝警察部隊(duì)黃金專項(xiàng)(HKY2012—04)作者簡(jiǎn)介：羅學(xué)輝，工程師，從棗x射線熒
7、光光譜分析工作。E—mail：ls1976081l@sohu．tom。-——230·—-——第2期學(xué)輝，等：熔融制樣x射線熒光光譜法測(cè)定銅礦巾16種主次艟元素第33卷樣品交換器，SuporQ5．0高級(jí)智能化操作軟件。各DY521型全自動(dòng)熔樣機(jī)(上海宇索有限公司)。元素的測(cè)量條件見表1。鉑金合金(95％Pt+5％Au)坩堝。表l各分析元素的測(cè)鞋條件Table1MeasurementparametersofelementsbyXRF1．2主要試劑的測(cè)定，加入了GBW07235(鉛礦石)、GBW07238硝酸
8、銨(分析純)，四硼酸鋰一偏硼酸鋰一氟化(鉬礦石)。鋰混合熔劑(mum¨I{f1，：mⅢ=4．5：1：0．4)，各元素的含量范圍見表2。飽和溴化鋰溶液。1．3工作曲線表2各元素校準(zhǔn)曲線范圍Table2Concentrationrangeofelementsinthecalibration【urve選用以下國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和冗索含鳋(％)元素含壁(g／g)相關(guān)礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作工作曲線。Cu0．0l～l2．79M()60—15100
