熔融制樣x射線熒光光譜法測定e玻璃多元素

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1、熔融制樣X射線熒光光譜法測定E、ECR玻璃成分宋曉,李永艷,王冬東,劉乾(泰山玻璃纖維有限公司,泰安,271000)摘要:玻璃纖維成分檢測及控制一直是玻璃纖維生產(chǎn)企業(yè)的重點,隨著玻璃纖維生產(chǎn)企業(yè)規(guī)模擴大、生產(chǎn)線增加,玻璃纖維成分檢測及控制越需要加強。由于檢測時間長、檢測速度慢,傳統(tǒng)的濕化學方法不能滿足要求。采用熔融制樣X射線熒光光譜儀法測定E玻璃和ECR玻璃中的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、ZnO、S等10個元素的含量,所得結(jié)果與傳統(tǒng)化學方法結(jié)果相符

2、,且熒光光譜法更為迅速快捷,是實際生產(chǎn)中的成分分析的一種有效方法。關(guān)鍵詞:X射線熒光光譜;E玻璃;ECR玻璃;熔融制樣;玻璃纖維成分Determinationof10CompositionsinE-glassandECRglassbyFusionPreparationX-rayFluorescenceSpectrometricMethodSongXiao,LiYongYan,WangDongDong,LiuQian(TaishanFiberglassInc.,Taian271000)Abstact

3、:SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、S9inEglassandECRglassrweremeasuredbyfusionpreparationx-rayfluorescencespectrometry,andtheresultsarecomparabletothethoseobtainedbychemicalanalysismethod,RSDofthecompositionsmeasured33timesare0.10%~4.67%.Duringtes

4、ting,thesensitivityanddetectionlimitof1kWand4kWmachineswerecompared,andprecisionandlong-timestabilityofwavelengthdispersivex-rayfluorescencespectrometerweretested.Keywords:X-rayFluorescenceSpectrometry;Eglass;ECRglass;FusionPreparation;chemicalcomposi

5、tion玻璃纖維化學成分一般采用濕法化學分析法[1]分析,存在操作復雜、分析時間長等缺點。應(yīng)用X射線熒光光譜儀測試玻璃纖維成分,關(guān)鍵如何解決標準物質(zhì)問題,國家提供玻璃纖維玻璃標準物質(zhì)只有兩個分別為:鈉硅酸鹽玻璃、硼硅酸鹽玻璃各一個。本文通過使用國家葉臘石、硼硅酸鹽玻璃、石灰石的一級標準物質(zhì)及高純ZnO標準物質(zhì)配制一套標樣。通過調(diào)整X射線熒光光譜儀的測試條件,最終建立一套成熟測試玻璃纖維成分方法。文獻[2]采用同一礦區(qū)已知成分含量的葉臘石配制標樣系列,克服了粉末法測定葉臘石中Al2O3、Fe2O3、

6、K2O、Na2O的礦物和粒度效應(yīng),分析結(jié)果準確度滿足出口材料的檢測要求。由于該方法中要求校準樣品和待測樣品為同一礦源,而玻璃纖維生產(chǎn)行業(yè)葉臘石礦點較多,因此該方法在生產(chǎn)企業(yè)實用性差。本文采用X射線熒光光譜儀同時測量E玻璃和ECR玻璃中的的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、ZnO、S個成分的含量,制樣方法采用熔融制樣,采用化學檢測B2O3含量、應(yīng)用可變理論α影響系數(shù)校正元素間的吸收增強效應(yīng),提高測量結(jié)果的準確性。1、實驗部分:1.1試驗儀器:6(1)Axi

7、os型順序式X射線熒光光譜儀,銠靶X光管,功率4kW;測試元素范圍為O-U。生產(chǎn)廠家為帕納克公司,儀器的測量條件見表1,每條譜線的測量時間根據(jù)測量要求由軟件自動優(yōu)化獲得;(2)單頭半自動高頻熔樣機,溫度可達1300℃,北京鑫國立業(yè)公司產(chǎn)。高頻熔樣機特點為反應(yīng)時間快,熱效率高、無損耗件,可24小時待機。(3)實驗室萬分之一電子天平,較傳統(tǒng)的分析天平容易操作、反應(yīng)時間快,且精確度滿足要求。1.2標準樣品的選擇及標樣配制:首先選用硼硅酸鹽玻璃GBW03132作為基準標樣、選用葉臘石標樣GBW03126與

8、其配制高硅鋁含量標樣,選用石灰石標樣GBW07214A與其配制高CaO低硅鋁含量標樣,選用高純ZnO粉配制含有ZnO的標樣。選用標準物質(zhì)的成分如下:表1基準標準樣品的化學成分標準物質(zhì)SiO2Al2O3Fe2O3TiO2K2ONa2OCaOMgOZnOSO3B2O3FGBW0312666.8423.581.940.70.380.40.170.087 0.61  GBW0313253.9814.50.340.190.590.09616.544.408.870.54GBW07214a0.

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