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1、熔融制樣X射線熒光光譜法測定鈉長石鉀長石中多元素應(yīng)曉滸曹國洲（寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局，寧波，315012）摘要：采用熔融制樣X射線熒光光譜法測定鈉長石和鉀長石中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、Fe2O3、Rb、Sr、Y、Zr、Ba14個(gè)成分的含量，所得結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果相符，各組分測定33次的RSD在0.10%~4.67%。在試驗(yàn)過程中，對功率為1kW和4kW的兩種波長色散型X射線熒光光譜儀的靈敏度和檢出限進(jìn)行了比較，并對儀器的精密度和長期穩(wěn)定性進(jìn)行了考察。關(guān)鍵詞：X射線
2、熒光光譜；熔融制樣；長石中圖分類號：O657.34文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B長石中的化學(xué)成分一般采用濕法化學(xué)分析法[1]分析，存在操作復(fù)雜、分析時(shí)間長等缺點(diǎn)，文獻(xiàn)[2]采用壓片制樣X射線熒光光譜法測定鉀長石的化學(xué)成分，獲得了較滿意的結(jié)果，但是由于是壓片制樣，樣品的礦物和粒度效應(yīng)較嚴(yán)重，要求校準(zhǔn)樣品和待測樣品為同一礦源，獲得一套好的校準(zhǔn)樣品有一定難度。本文采用X射線熒光光譜儀同時(shí)測量鈉長石和鉀長石中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、Fe2O3、Rb、Sr、Y、Zr、Ba14個(gè)成分的含量
3、，制樣方法采用熔融制樣以消除樣品的礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)，同時(shí)應(yīng)用可變理論α影響系數(shù)校正元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)，提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。考慮到目前市場上波長色散型X射線熒光光譜儀的種類較多，本文選擇了兩種功率不同的儀器進(jìn)行了比較，以指出不同儀器進(jìn)行長石日常分析時(shí)所選取的不同的測量條件。1實(shí)驗(yàn)儀器S4Pioneer型順序式X射線熒光光譜儀，銠靶X光管，功率4kW；S4Explore型順序式X射線熒光光譜儀，銠靶X光管，功率1kW。此兩款儀器均由德國BrukerAXS公司制造。儀器的測量條件見表1，每條譜線的測量時(shí)間根據(jù)測量要
4、求由軟件自動優(yōu)化獲得；VAA2型半自動燃?xì)馊蹣訝t，燒丙烷和氧氣，溫度可達(dá)1700℃。表1X射線熒光光譜儀的測量條件Tab.1MeasurementConditionofX-rayFluorescenceSpectrometer組分Composition譜線Line晶體CrystalS4Pioneer（4kW）S4Explore（1kW）電壓V(kV)電流I(mA)計(jì)數(shù)器Detector電壓V(kV)電流I(mA)計(jì)數(shù)器DetectorNa2ONaKαOVO5527150F-PC2050S-PCMgOMgKαOVO5
5、527150F-PC2050S-PCAl2O3AlKαPET27150F-PC2050S-PCSiO2SiKαPET27150F-PC2050S-PCP2O5PKαPET27150F-PC2050S-PC收稿日期：2002－10－17；修訂日期：2003－2－18作者簡介：應(yīng)曉滸（1968年－），男，浙江省寧波市人，高級工程師，從事光譜分析工作。5K2OKKαLiF2005081F-PC5020S-PCCaOCaKαLiF2005081F-PC5020S-PCTiO2TiKαLiF2005081F-PC502
6、0S-PCFe2O3FeKαLiF2005081SC5020SCRbRbKαLiF2006067SC5020SCSrSrKαLiF2006067SC5020SCYYKαLiF2006067SC5020SCZrZrKαLiF2006067SC5020SCBaBaLα1LiF2005081F-PC5020S-PC2實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析2.1試料片的制備稱取7.5gLi2B4O7，1.5g試料于鉑黃坩堝中，用玻璃棒混勻，放入半自動熔樣爐中熔融，熔融過程中熔樣爐自動進(jìn)行搖勻。10min后倒入已預(yù)熱的鉑黃模具中，風(fēng)冷5min，試料
7、片與模具自動剝離，取出待測。2.2測量和基體效應(yīng)的校正按所定的測量條件測定10個(gè)歐洲、美國和中國的長石標(biāo)準(zhǔn)樣品，按公式1進(jìn)行回歸，求出校準(zhǔn)曲線的斜率、截距和譜線重疊校正系數(shù)，用隨機(jī)分析軟件SpectraPlus中的可變理論α影響系數(shù)法進(jìn)行基體效應(yīng)校正。表2是基體效應(yīng)校正前后的校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)偏差的變化，由于樣品經(jīng)熔融稀釋，因此基體效應(yīng)不嚴(yán)重。Ci=s×（Ii+βij×Ik）×（1＋∑αij×Cj）＋b……（1）式中Ci、Cj：測量元素和影響元素的濃度S、b：校準(zhǔn)曲線的斜率和截距Ii：測量元素的X射線熒光強(qiáng)度βij：譜線
8、重疊校正系數(shù)Ik：重疊譜線的理論計(jì)算強(qiáng)度αij：影響元素對測量元素的可變理論α影響系數(shù)表2基體效應(yīng)校正前后的校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)偏差的比較Tab.2ComparisonofStandardDeviationofCalibrationCurvesBeforeandAfterMatrixCorrectionWB/10-2組分Composition含量范圍Contentr
