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《環(huán)境化學ppt課件-第四組陽離子混合液分析.ppt》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在教育資源-天天文庫。
1、第四組陽離子混合液分析一、實驗目的1.掌握第四組陽離子分組的依據(jù)和反應條件。2.掌握本組陽離子的鑒定方法,熟記本組離子鑒定反應及其特征。3.應用第四組陽離子分析特性分析鑒定含第四陽離子的未知溶液并報告分析結果。Ba2+、Sr2+、Ca2+、K+、Na+、NH4+、Mg2+混合液分析Ba2+、Sr2+、Ca2+、K+、Na+、NH4+、Mg2+NH4+的鑒定(氣室法)NaOH→NH3↑→濕pH試紙呈堿色,示有NH4+NH4Cl—NH3·H2OΔ2min60-70℃(pH≈92mol·L-1(NH4)2CO3BaCO3
2、、CaCO3、SrCO3K+、Na+、NH4+、Mg2+1mol·L-1(NH4)2CO3洗滌沉6mol·L-1HAcBa2+、Sr2+、Ca2+液(棄)或:1mol·L-1HCl3mol·L-1NaAcKMnO4玫瑰紅酸鈉H2SO4?紅棕色沉淀紅色結晶示有Ba2+3mol·L-1NaAc調pH≈4~51mol·L-1K2CrO4BaCrO4沉淀Sr2+、Ca2+、CrO42-?顏色?用熱水洗滌沉淀離心液合并NaOH(6mol·L-1)沉淀不溶解示有Ba2+Ba2+、Sr2+、Ca2+液(棄)Sr2+、Ca2+、C
3、rO42-6mol·L-1NH3·H2ONa2CO3(S)CaCO3、SrCO3液CrO42-(棄)1mol·L-1(NH4)2CO3洗滌沉淀2mol·L-1HAc溶解沉淀Sr2+的檢出:玫瑰紅酸鈉(pH=6~7)紅棕色沉淀HCl沉淀溶解示有Sr2+Sr2+、Ca2+飽和(NH4)2SO4SrSO4↓白Ca(SO4)22-示有Ca2+CaC2O4↓白示有Sr2+(2)K+、Na+、Mg2+分析K+、Na+、NH4+、Mg2+混合液→坩堝→6mol·L-1HNO310滴→△至近干,利用余熱蒸干,強火灼燒至不在有白煙,
4、將NH3除盡,冷卻。6mol·L-1HAc2滴、水6~7滴。溫熱→離心試管→離心分離。除NH4+Mg2+的鑒定1滴混合液→點滴板→2滴鎂試劑→6mol·L-1生成藍色沉淀或溶液變藍示有Mg2+Mg2+的鑒定1滴混合液→點滴板→氨性緩沖液→鉻黑T溶液呈紫紅色示有Mg2+Na+的鑒定:3滴試液→試管→濃HAc呈酸性,醋酸鈾酰數(shù)滴,95%乙醇示有Na+K+、Na+、Mg2+K+的鑒定1滴混合液→試管Na3Co(NO2)6生成黃色沉淀示有K+K+的鑒定1滴混合液→試管四苯硼化鈉生成白色沉淀示有K+*NH4+與Na3Co(N
5、O2)6也生成橙色(NH4)3Co(NO2)6沉淀,但它在熱溶液中分解。第四組陽離子的分析(一)本組離子的分析特性鈣鈉組:Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+(均無色)第四組,可溶組1·離子價態(tài)的穩(wěn)定性每種離子只有一種價態(tài),且穩(wěn)定。K+、Ca2+、Ba2+、Na+激發(fā)發(fā)射光譜(可見光區(qū))焰色反應Ba2+:黃綠色Ca2+:磚紅色K+:紫色Na2+:黃色2·難溶化合物:碳酸鹽、鉻酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽見下表:第四組離子與常用試劑的反應Ba2+Ca2+Mg2+K+Na+NH4+(NH4)2CO3BaCO3↓
6、白CaCO3↓白(MgOH)2CO3↓白———(NH4)2CO3+NH4ClBaCO3↓白CaCO3↓白————K2CrO4BaCrO4↓黃—————(NH4)2C2O4BaC2O4↓白CaC2O4↓白————NaOH—Ca(OH)2↓白※Mg(OH)2↓白——NH3↑NH3——Mg(OH)2↓白———H2SO4BaSO4↓白CaSO4↓白※————焰色反應黃綠色磚紅色—紫色黃色離子試劑第四組離子與常用試劑的反應3·絡合物形成氨羧類螯合物;Ca2+→Ca(SO4)22-(組內分離);Ba2+玫瑰紅酸鈉紅色螯合物↓(
7、二)本組離子的分別鑒定IV組離心液濃HAC煮沸S↓,除去H2S↑離心液蒸干灼燒除銨鹽稀HCl溶液原試液氨性(或HAC)鋅粉,△金屬↓:消除共存離子的干擾溶液1·Ba2+的鑒定K2CrO4試法:溶液HAC—NaAC(pH≈4~5)K2CrO4BaCrO4↓(黃)濃HCl,鉑絲火焰黃綠色BaCrO4↓不溶于HAC,與SrCrO4區(qū)別;BaCrO4↓不溶于NaOH,與PbCrO4區(qū)別;BaCrO4↓不溶于氨水,與Ag2CrO4區(qū)別。m=3.5μgρB=70μg·mL-1玫瑰紅酸鈉試法:溶液中性玫瑰紅酸鈉紅棕色↓稀HCl鮮
8、紅色↓(濾紙上)m=0.25μgρB=5μg·mL-12·Ca2+的鑒定CaC2O4試法:IV組離心液ONaONaBa2+OOBa↓飽和(NH4)2SO4BaSO4↓(NH4)2Ca(SO4)2(NH4)2C2O4(pH>4)CaC2O4↓(白色結晶形)m=1μgρB=20μg·mL-1GBHA試法:磚紅色濃HCl,鉑絲火焰試液堿性,乙二醛雙縮(2-羥基苯胺