未知陽離子混合液的分析

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1、次序手續(xù)現(xiàn)象結(jié)論反應(yīng)方程式(1)取1滴試液,加5滴水稀釋,加3滴2mol·L-1HNO3溶液,加少許NaBiO3固體,攪拌。溶液呈紫紅色示有Mn2+2Mn2++5BiO3-+14H+=2MnO4-+5Bi3++7H2O(2)用干燥、潔凈的表面皿兩塊(一大、一?。?,在大的一塊表面皿中心放3滴試液,再加3滴6mol·L-1NaOH溶液,混合均勻。在小的一塊表面皿中心粘附一小條潮濕的酚酞試紙,蓋在大的表面皿上做成氣室。將此氣室放在水浴上微熱2min。酚酞試紙變紅示有NH4+NH4++OH-=NH3↑+H2ONH3+H2O

2、NH4++OH(3)取0.5~1mL混合試液,加入2mol·L-1HCl溶液,水浴微熱,試液沉淀完全后,離心分離。用0.2mol·L-1HCl洗沉淀,洗滌液并入離心液中。白色沉淀出現(xiàn)Ag++Cl-=AgCl↓(4)在(3)的沉淀中,加4滴6mol·L-1氨水,微熱,沉淀溶解,再加6mol·L-1HNO3酸化。白色沉淀溶解后重又出現(xiàn)示有Ag+AgCl+2NH3·H2O=Ag(NH3)2Cl+2H2OAg(NH3)2Cl+2HNO3=AgCl↓+2NH4NO3(5)?。?)的溶液,加1滴6mol·L-1氨水,用2mol

3、·L-1氨水將試液調(diào)至堿性,再用2mol·L-1HCl溶液使試液恰變酸性,加入等于溶液總體積1/5的2mol·L-1HCl溶液,此時溶液的酸度約為0.3~0.6mol·L-1。加入5滴TAA,攪勻。沸水浴加熱5黑(黃)色沉淀出現(xiàn)Hg2++H2S=HgS↓黑+2H+Cu2++H2S=CuS↓黑+2H+Sn4++2H2S=SnS2↓黃+4H+5min,離心沉降,再加入2滴TAA,加熱,直至沉淀完全,離心分離,用2mol·L-1HCl洗滌沉淀,洗滌液并入離心液。(6)在(5)的沉淀中,加4滴6mol·L-1HCl溶液,攪

4、動,加熱,離心分離。SnS2+4H+=Sn4++2H2S(7)?。?)的沉淀,用水洗2次后加6滴6mol·L-1HNO3,加熱3min,離心分離。3CuS+2NO3-+8H+=3Cu2++3S↓+2NO↑+4H2OΔ(8)取(7)的溶液,根據(jù)溶液的顏色做初步判斷。在溶液中滴加6mol·L-1NaOH和6mol·L-1HAc調(diào)節(jié)溶液呈弱酸性或中性,取2滴溶液放在白滴板上,加入2滴0.1mol·L-1K4[Fe(CN)6]。溶液呈淺藍(lán)色紅棕色沉淀出現(xiàn)示有Cu2+2Cu2++[Fe(CN)6]4-=Cu2[Fe(CN)6

5、]↓紅棕(9)取(7)的沉淀,用水洗2次后,加6滴1mol·L-1KI、6滴6mol·L-1HCl,充分?jǐn)噭邮钩恋砣芙?。若不溶解,可以在沉淀上再加KI、HCl,反復(fù)兩次。加熱,除去H2S,在溶液中加2滴KI-Na2SO3溶液,2~3滴Cu2+。桔黃色沉淀出現(xiàn)示有Hg2+HgS+4KI+2HCl=K2HgI4+H2S+2KCl2Cu2++4I-=Cu2I2↓白+I2紫黑Cu2I2+HgI42-=Cu2HgI4↓桔黃(紅)+2I-I2+SO32-+H2O=SO42-+2H++2I-(10)取2~3滴(6)的溶液,示有S

6、n4+Sn4++Mg=Sn2++Mg2+5加鎂片2~3片,不斷攪拌,待反應(yīng)完全后加2滴6mol×L-1HCl,微熱。取2滴上層清液,加1滴0.1mol×L-1HgCl2溶液。Sn2++2Hg2++2Cl-=Hg2Cl2↓白+Sn4+(11)在(5)的離心液中,加6mol·L-1氨水至堿性后再多加2滴,加2滴3mol·L-1NH4Cl,加4滴TAA,加熱,直至沉淀完全。離心分離,沉淀用0.3mol·L-1NH4Cl洗滌1~2次,洗滌液并入離心液。黑色沉淀出現(xiàn)Al3++3S2-+3H2O=Al(OH)3↓白+3HS-C

7、r3++3S2-+3H2O=Cr(OH)3↓灰綠+3HS-Ni2++S2-=NiS↓黑Mn2++S2-=MnS↓淺粉Zn2++S2-=ZnS↓白(12)將(11)的溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,加6mol·L-1HAc酸化,水浴加熱,蒸發(fā)至原有體積的1/2,如有硫析出,離心分離,棄去硫。將離心液蒸干,灼燒除去大部分銨鹽,冷卻后用5滴2mol·L-1HCl溶解殘渣(如有不溶物,離心分離),加入6mol·L-1氨水使呈堿性,加熱,加入2mol·L-1(NH4)2CO3溶液至沉淀完全,離心分離。白色沉淀出現(xiàn)NH4++CO32-NH

8、3+HCO3-Ca2++CO32-=CaCO3↓白Ba2++CO32-=BaCO3↓白(13)?。?2)的沉淀加6mol·L-1HAc使沉淀溶解,加入2滴3mol·L-1NH4Ac溶液,逐滴加入0.1mol·L-1K2CrO4白色沉淀溶解示有Ba2+CaCO3+2HAc=Ca2++CO2↑+H2O+2Ac-BaCO3+2HAc=5溶液至出現(xiàn)橙色為止。沉淀完全

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