內(nèi)標法的計算.doc

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1、內(nèi)標法給人的印象總是讓人頭疼，何時選用內(nèi)標法，如何選擇內(nèi)標物質(zhì)，結(jié)果怎么計算，公式該如何理解，都是問題。被問到過內(nèi)標法的定量依據(jù)是什么，也就是在內(nèi)標法里內(nèi)標和待測物之間是什么關系。當時有點暈，說待測物和內(nèi)標的比是一定的。到底是什么的比一定呢？你清楚嗎？在此，撇開大家談論過很多的內(nèi)標法如何應用的問題，來談談內(nèi)標法的計算。先來分清兩個概念，絕對校正因子和相對校正因子。以色譜分析為例，絕對校正因子是單位峰面積所相當?shù)奈镔|(zhì)量，fi’=mi/Ai。而相對校正因子是某一組分與標準物質(zhì)的絕對校正因子之比，f=fi′/fs′=As?mi/Ai?ms。在內(nèi)標法中，絕對校

2、正因子主要由儀器的靈敏度決定，并且不易準確測量，也無法將內(nèi)標物和待測物聯(lián)系起來；而相對校正因子才是定量的基礎，也是前文中提及的問題的答案，相對校正因子是那個一定的量，所謂待測物與內(nèi)標的比一定也就是說待測物的質(zhì)量與峰面積之比（即絕對校正因子fi’）和內(nèi)標物的質(zhì)量和峰面積之比(fs’)的比值一定（話比較繞，結(jié)合公式就一目了然啦）。文獻上，標準上看到的校正因子也都是相對校正因子。相對校正因子也可以通過已知量的標準和內(nèi)標混合后經(jīng)實驗測定獲得。對相對校正因子的公式進行簡單變形，就能夠得到待測物質(zhì)量mi=Aifi’/Asfs’*ms=，進而通過C=mi/m得到待測

3、物的濃度。因此，再見到各類內(nèi)標計算公式，我們就能夠分辨其中的f到底是相對校正因子還是絕對校正因子了。比如里，fi、fs就是指絕對校正因子。而為了避免測定校正因子，常采用內(nèi)標標準曲線法。它以mi=ms*fi*Ai/(fsAs)為基礎，但有一個前提是加入恒定量的內(nèi)標物，且進樣量相同（ms同），這樣待測組分的含量就與Ai/As成正比了。mi=Ai/As*常數(shù)。繪制內(nèi)標標準曲線，先將待測組分的純物質(zhì)配成不同濃度的標準溶液，分別取一定量的標準溶液，加入相同量的內(nèi)標物，混合后進樣分析，測出Ai和As，以Ai/As為縱坐標，以標準溶液的濃度為橫坐標作圖。分析待測試樣

4、，取與標準溶液相同量的待測試樣和內(nèi)標物，測出峰面積比，由標準曲線即可查出待測組分的含量。利用內(nèi)標標準曲線法定量，可以免去測定校正因子的麻煩，也可以減少與查閱到的校正因子儀器條件等不同造成的差異，適用于液體試樣的常規(guī)分析。總結(jié)起來有2點。一是在內(nèi)標法中只有相對校正因子，也就是待測物與內(nèi)標物的絕對校正因子的比值是一定的。二是內(nèi)標標準曲線法能夠避免測定校正因子，但使用上有一些限制。