內標法-標準曲線.doc

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1、配置不同濃度配比的苯甲醇和苯甲醛標準樣品，如表2-4，表2-4標準液的配制Tab.2-4Preparationofstandardsolution標準液編號123456苯甲醇(ul)020406080100苯甲醛(ul)9878.558.8839.2519.630十二烷(ul)505050505050按照內標法原理，做出苯甲醇和苯甲醛的標準曲線，其原理如下：設在VmL樣品中含有Cimol·mL-1待測樣i，加入CSmol·mL-1內標物S，混合均勻后于色譜進樣，得到組分i及內標物S的峰面積分別為Ai及AS。由于峰面積正比于通過檢測

2、器的物質的量，所以有：Ci=fiAi，CS=fSAS，式中fi、fs分別為組分i和內標S的校正因子。兩式相除，得：Ci/CS=fiAi/fSAS=fi/fS?Ai/AS(1)由于在實際工作中一般采用相對校正因子（某物i與所選定的基準物質S的絕對定量校正因子之比）即：f=fi/fS，(1)式可簡化為Ci/CS=f?Ai/AS(2)根據(jù)（2）式，在測量過程中，分別稱取準確質量的樣品，混合均勻后進樣，記錄其相應的峰面積，計算可得相對質量校正因子。由于內標法是一種相對測量方法，因此，對進樣量要求不太嚴格，操作條件稍有變化或是儀器的誤差對結

3、果均不會產生較大的影響。在用內標法做色譜定量分析時，先配制一定配比的被測組分和內標樣品的混合物做色譜分析，測量峰面積，做濃度比與面積比的關系曲線，此曲線即為標準曲線。圖2-3反應物苯甲醇的標準曲線Fig.2-3Thestandardcurveofthereactantbenzenealcohol圖2-4產物苯甲醛的標準曲線Fig.2-4Thestandardcurveoftheproductbenzaldehyde圖2-3為反應物苯甲醇的標準曲線及線性回歸方程，圖2-4產物苯甲醛的標準曲線及線性回歸方程，橫坐標表示待測物與內標物十

4、二烷的物質的量濃度之比，縱坐標表示待測物與內標物十二烷的峰面積之比，得出的標準曲線的線性相關度R2均滿足實驗要求。由此得出，苯甲醇轉化率的標準曲線：y=0.5979x+0.0058R2=0.9986苯甲醛產率的標準曲線：y=0.5429x+0.0243R2=0.9977通過實驗得到待測物和內標物的峰面積，將二者做比，然后代入線性相關公式，可分別得出待測物在混合液中的濃度，進而利用公式C%=(N1-N2)/N1×100%式中C?苯甲醇轉化率N1—反應前苯甲醇的初始物質的量N2—反應后苯甲醇的剩余物質的量Y%=N3/N1×100%式中

5、Y—苯甲醛產率N1—反應前苯甲醇的物質的量N3—反應結束后苯甲醛的物質的量即可得到反應后的混合液中苯甲醇的轉化率和苯甲醛的產率。