內(nèi)標(biāo)法-標(biāo)準(zhǔn)曲線.doc

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1、配置不同濃度配比的苯甲醇和苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)樣品，如表2-4，表2-4標(biāo)準(zhǔn)液的配制Tab.2-4Preparationofstandardsolution標(biāo)準(zhǔn)液編號(hào)123456苯甲醇(ul)020406080100苯甲醛(ul)9878.558.8839.2519.630十二烷(ul)505050505050按照內(nèi)標(biāo)法原理，做出苯甲醇和苯甲醛的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其原理如下：設(shè)在VmL樣品中含有Cimol·mL-1待測(cè)樣i，加入CSmol·mL-1內(nèi)標(biāo)物S，混合均勻后于色譜進(jìn)樣，得到組分i及內(nèi)標(biāo)物S的峰面積分別為Ai及AS。由于峰面積正比于通過檢測(cè)

2、器的物質(zhì)的量，所以有：Ci=fiAi，CS=fSAS，式中fi、fs分別為組分i和內(nèi)標(biāo)S的校正因子。兩式相除，得：Ci/CS=fiAi/fSAS=fi/fS?Ai/AS(1)由于在實(shí)際工作中一般采用相對(duì)校正因子（某物i與所選定的基準(zhǔn)物質(zhì)S的絕對(duì)定量校正因子之比）即：f=fi/fS，(1)式可簡(jiǎn)化為Ci/CS=f?Ai/AS(2)根據(jù)（2）式，在測(cè)量過程中，分別稱取準(zhǔn)確質(zhì)量的樣品，混合均勻后進(jìn)樣，記錄其相應(yīng)的峰面積，計(jì)算可得相對(duì)質(zhì)量校正因子。由于內(nèi)標(biāo)法是一種相對(duì)測(cè)量方法，因此，對(duì)進(jìn)樣量要求不太嚴(yán)格，操作條件稍有變化或是儀器的誤差對(duì)結(jié)

3、果均不會(huì)產(chǎn)生較大的影響。在用內(nèi)標(biāo)法做色譜定量分析時(shí)，先配制一定配比的被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)樣品的混合物做色譜分析，測(cè)量峰面積，做濃度比與面積比的關(guān)系曲線，此曲線即為標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖2-3反應(yīng)物苯甲醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2-3Thestandardcurveofthereactantbenzenealcohol圖2-4產(chǎn)物苯甲醛的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2-4Thestandardcurveoftheproductbenzaldehyde圖2-3為反應(yīng)物苯甲醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性回歸方程，圖2-4產(chǎn)物苯甲醛的標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性回歸方程，橫坐標(biāo)表示待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物十

4、二烷的物質(zhì)的量濃度之比，縱坐標(biāo)表示待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物十二烷的峰面積之比，得出的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)度R2均滿足實(shí)驗(yàn)要求。由此得出，苯甲醇轉(zhuǎn)化率的標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=0.5979x+0.0058R2=0.9986苯甲醛產(chǎn)率的標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=0.5429x+0.0243R2=0.9977通過實(shí)驗(yàn)得到待測(cè)物和內(nèi)標(biāo)物的峰面積，將二者做比，然后代入線性相關(guān)公式，可分別得出待測(cè)物在混合液中的濃度，進(jìn)而利用公式C%=(N1-N2)/N1×100%式中C?苯甲醇轉(zhuǎn)化率N1—反應(yīng)前苯甲醇的初始物質(zhì)的量N2—反應(yīng)后苯甲醇的剩余物質(zhì)的量Y%=N3/N1×100%式中

5、Y—苯甲醛產(chǎn)率N1—反應(yīng)前苯甲醇的物質(zhì)的量N3—反應(yīng)結(jié)束后苯甲醛的物質(zhì)的量即可得到反應(yīng)后的混合液中苯甲醇的轉(zhuǎn)化率和苯甲醛的產(chǎn)率。