X射線衍射物相定量分析內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線庫(kù)的建立

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1、第25卷第3期巖礦測(cè)試Vol.25,No.32006年9月ROCKANDMINERALANALYSISSeptember,2006文章編號(hào):02545357(2006)03021504X射線衍射物相定量分析內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線庫(kù)的建立吳建鵬,黃劍鋒,賀海燕,羊俊(陜西科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,陜西咸陽(yáng)712081)摘要:在RigakuD/Max-2200型X射線衍射儀(XRD)定量分析軟件的基礎(chǔ)上,制作了無(wú)機(jī)非金屬材料中常用的SiO2(石英)、Al2O3(剛玉)、TiO2等9種組分用XRD采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行物相定量分析時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,這些標(biāo)準(zhǔn)曲線的可信度R在0.928～

2、0.980。通過(guò)對(duì)已知含量樣品的測(cè)量,分析結(jié)果與實(shí)際值一致,說(shuō)明建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線完全可用于高精度物相定量分析。關(guān)鍵詞:物相定量分析;內(nèi)標(biāo)法;標(biāo)準(zhǔn)曲線;X射線衍射中圖分類(lèi)號(hào):O722文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:ADevelopmentandApplicationofaStandardCurveDatabaseinQuantitativePhaseAnalysisbyXRDBasedontheInternalStandardMethodWUJian2peng,HUANGJian2feng,HEHai2yan,YANGJun(SchoolofMaterialsScienceandEnginee

3、ring,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xianyang712081,China)Abstract:BasedonthequantitativeanalysissoftwareattachedinRigakuD/Max22200X2raydiffractometer,astandardcurvedatabaseforquantitativephaseanalysisbyXRDwithinternalstandardmethodfor9inorganiccompoundsincludingquartz,corundum,T

4、iO2,etc.wasdeveloped.Thereliabilityofthestandardcurvedata2basehasbeenvalidatedbythequantitativephaseanalysisofsampleswithassignedvalues.Theresultsareingoodagreementwithduevalueswithreliabilityof0.928～0.980,whichindicatesthatthedatabaseissuitableforthehigh2precisionXRDquantitativephaseana

5、lysis.Keywords:quantitativephaseanalysis;internalstandardmethod;standardcurve;X2raydiffractionX射線衍射(XRD)物相定量分析已被廣泛地合法等分析方法,雖然不需要配制一系列內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用于材料科學(xué)與工程的研究中。XRD物相定量物質(zhì)和繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,但需要繁瑣的數(shù)學(xué)計(jì)[1-2][3][4]分析方法有內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、絕熱法、增算,其實(shí)際應(yīng)用也受到一定限制。外標(biāo)法雖然不需[5][6][7]量法、無(wú)標(biāo)樣法、基體沖洗法和全譜擬合要在樣品中加入?yún)⒖紭?biāo)相,但需要用純的待測(cè)相物[8-9][10

6、-19]法等常規(guī)分析方法。內(nèi)標(biāo)法、絕熱法和質(zhì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,這在實(shí)際應(yīng)用中也是極為不便增量法等都需要在待測(cè)樣品中加入?yún)⒖紭?biāo)相并繪的,而且外標(biāo)法的定量分析精度不如內(nèi)標(biāo)法高。制工作曲線,如果樣品含有物相較多,譜線復(fù)雜,再本文在RigakuD/Max-2200型X射線衍射儀加入?yún)⒖紭?biāo)相會(huì)進(jìn)一步增加譜線的重疊機(jī)會(huì),給定定量分析軟件的基礎(chǔ)上,制作了無(wú)機(jī)非金屬材料中量分析帶來(lái)困難。無(wú)標(biāo)樣法、基體沖洗法和全譜擬常用的SiO2(石英)、Al2O3(剛玉)、Cr2O3、Fe2O3、收稿日期:2005212228;修訂日期:2006203209基金項(xiàng)目:陜西省教育廳科學(xué)研究項(xiàng)目(06JK33

7、4);陜西科技大學(xué)博士科研基金資助項(xiàng)目(BJ05-3)作者簡(jiǎn)介:吳建鵬(1961),男,陜西武功人,副教授,從事無(wú)機(jī)非金屬材料及X射線衍射分析。E2mail:wujianpeng@sust.edu.cn?！?15—巖礦測(cè)試第3期第25卷http:∥ykcs.chinajournal.net.cnCaCO3、BaCO3、MgO、ZnO、TiO2等9種物質(zhì)用XRD2內(nèi)標(biāo)法物相定量分析的原理采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行物相定量分析時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,這些在樣品中混入一定量的已知物質(zhì),測(cè)定已知物標(biāo)準(zhǔn)曲線的可信度R均大于0.9并接近于1。同質(zhì)和被測(cè)物相的衍射強(qiáng)度,以其