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1、X射線物相定量分析材料研究方法x射線衍射分析__________________________________________________問題X射線物相定量分析的原理是什么？X射線物相定量分析方法有哪幾種？各種分析方法是怎樣做的？各有什么特點？適用于哪些情況？有哪些注意事項？材料研究方法x射線衍射分析__________________________________________________X射線物相定量分析的基本原理某物相的衍射線強(qiáng)度Ij與該物相在樣品中的含量Xj成正比。這是X射線物相定量分析的基本公式。材料研
2、究方法x射線衍射分析__________________________________________________B是常數(shù)（只與入射光強(qiáng)度、所用X射線波長、衍射儀圓的半徑及受照射的的試樣體積有關(guān)）。Cj也是常數(shù)（只與j物相的結(jié)構(gòu)及實驗條件有關(guān)，當(dāng)該相的結(jié)構(gòu)已知、實驗條件確定之后，可以計算出來）。μm為試樣（多相混合物）的質(zhì)量吸收系數(shù)，Xj為j物相的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，ρj為j物相的密度。材料研究方法x射線衍射分析__________________________________________________X射線物相定量分析
3、方法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法K值法材料研究方法x射線衍射分析__________________________________________________一、外標(biāo)法方法：將待測樣品中待測物相j(如鈣礬石)的某根衍射線的強(qiáng)度與已知j相含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品的同一根衍射線強(qiáng)度進(jìn)行對比得出待測樣品中j相的含量。標(biāo)準(zhǔn)樣品中的j相稱為外標(biāo)物。該法原則上只適用于兩相系統(tǒng)。材料研究方法x射線衍射分析__________________________________________________外標(biāo)法定量分析的一般步驟配制一組標(biāo)準(zhǔn)樣品，其中包含已知其含
4、量為Xj的待測物相j(如鈣礬石)；在固定的實驗條件下，測出標(biāo)準(zhǔn)樣品中j相的某根衍射線的強(qiáng)度Ij，并繪出Ij與Xj的關(guān)系曲線（定標(biāo)曲線）；在同樣的實驗條件下，測出待測樣品中j相的同一根衍射線的強(qiáng)度Ij；根據(jù)定標(biāo)曲線確定待測樣品中j相的含量。材料研究方法x射線衍射分析__________________________________________________鈣礬石（AFt）的X射線定量分析曲線X1（%）I1（CPS）材料研究方法x射線衍射分析_________________________________________
5、_________二、內(nèi)標(biāo)法當(dāng)試樣中所含物相數(shù)n＞2，而且各相的質(zhì)量吸收系數(shù)不相同時，需要往試樣中加入某種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）來幫助分析，這種方法稱為內(nèi)標(biāo)法。材料研究方法x射線衍射分析__________________________________________________內(nèi)標(biāo)法定量分析的一般步驟在實際測試過程中，也是先作出定標(biāo)曲線，再進(jìn)行分析。步驟如下：材料研究方法x射線衍射分析__________________________________________________配制一組標(biāo)準(zhǔn)樣品，其中包含已知其含量X
6、j的待測相j(如石英)和恒定質(zhì)量百分比Xs的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)s(如螢石)；用X射線衍射儀測定標(biāo)準(zhǔn)樣品中j相和s相的特定衍射線（衍射角和衍射強(qiáng)度相近的衍射線）的強(qiáng)度并計算其比值Ij/IS，作出Xj－Ij/IS關(guān)系曲線（定標(biāo)曲線）;在待測樣品中摻入相同質(zhì)量百分比Xs的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)s，用X射線衍射儀測定待測樣品中j相和s相的相應(yīng)衍射線的強(qiáng)度并計算其比值Ij/IS；利用定標(biāo)曲線確定未知樣品中j相的含量Xj。材料研究方法x射線衍射分析__________________________________________________石英定量分析的定
7、標(biāo)曲線（以螢石為內(nèi)標(biāo)物）X石英（%）材料研究方法x射線衍射分析__________________________________________________內(nèi)標(biāo)法定量分析注意事項在配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測樣品時，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xs應(yīng)保持恒定，通常取Xs＝0.2。測量強(qiáng)度所選用的衍射線，應(yīng)該是衍射角相近、衍射強(qiáng)度也較接近，并且不受其它衍射線干擾的衍射線。內(nèi)標(biāo)物質(zhì)必須化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不氧化、不吸水、不受研磨影響；衍射線數(shù)目適中、分布均勻。材料研究方法x射線衍射分析________________________________
8、__________________三、K值法K值法又稱基體沖洗法。因為該名稱不好理解，現(xiàn)多稱之為K值法。該法是由內(nèi)標(biāo)法發(fā)展而來的，也要往樣品中加入內(nèi)標(biāo)物。與內(nèi)標(biāo)法不同的是，K值法不用繪制定標(biāo)曲線，免去了許多繁復(fù)的實驗操作，使分析過程大為簡化。材料研究方法x射線衍射分析___
