響應面優(yōu)化白芷總香豆素提取工藝的研究.pdf

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1、第43卷第2期化工技術與開發(fā)Vol.43No.22014年2月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryFeb.2014響應面優(yōu)化白芷總香豆素提取工藝的研究藍耀宏(廣西南寧地區(qū)教育學院,廣西南寧530001)摘 要:采用響應面法優(yōu)化并確定白芷總香豆素的乙醇提取工藝。利用單因素試驗方法,以白芷總香豆素的含量作為評價指標,研究乙醇濃度、乙醇用量、提取時間對白芷總香豆素提取量的影響,同時利用Design-Expert8.0.7.1響應面分析統(tǒng)計學方法構造模型,優(yōu)化并確

2、定白芷總香豆素的乙醇提取工藝。確定白芷總香豆素乙醇提取工藝的最優(yōu)提取條件為:提取時間為4.23h,乙醇濃度為62.1%,固液比為1∶382。通過實驗結果對模型進行驗證,實驗值與理論值的相對誤差為0.60%,說明模型可靠性高,可作為白芷工業(yè)化規(guī)模提取的工藝借鑒。關鍵詞:白芷香豆素;乙醇提?。粏我蛩貙嶒?;響應面優(yōu)化中圖分類號:R284.2文獻標識碼:A文章編號:1671-9905(2014)02-0020-05白芷(學名Angelicadahurica)為傘形科當歸屬植2方法與結果物,化學成分含揮發(fā)油,

3、香豆素及其衍生物等。白芷2.1紫外分光光度法測定白芷總香豆素含量具有消散排膿、祛風解表、燥濕止帶、宣通鼻竅及祛風[1]2.1.1對照品溶液的制備止痛等功效。文獻研究結果表明,白芷中的香豆素精密稱量歐前胡素對照品5.35mg,用甲醇定容類化合物是其發(fā)揮鎮(zhèn)痛作用的主要成分,其中主要包-1[2]至50mL,即得0.107mg·mL對照品溶液。括有歐前胡素、異歐前胡素、氧化前胡素等成分。2.1.2標準曲線的繪制鑒于白芷的藥用價值,展開對白芷藥效成分提用移液器精密量取對照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、

4、取工藝的研究十分必要。目前用于白芷總香豆素的2.5、3.0、3.5、4.5、5.0mL各置于100mL容量瓶,并用甲醇提取工藝主要有CO2超臨界萃取法、乙醇提取法、[2-6]稀釋定容,最后制得系列濃度分別為0.535、1.07、1.605、超聲法、滲漉法等。鑒于乙醇提取工藝操作便捷、-1[7]2.140、2.675、3.210、3.745、5.35μg·mL的對照品溶液,提取率高、有效成分熱損失小等優(yōu)點,本實驗重點在300nm波長處測定不同濃度對照品溶液的吸光度值,研究乙醇提取工藝中乙醇濃度、提取時

5、間、固液比對以吸光度(A)為縱坐標,濃度(C)為橫坐標,繪制對照白芷總香豆素提取量的影響,并根據Box-Behnken品溶液的標準曲線,得到回歸方程:A=0.0416C+0.1639,原理及響應面法構造模型分析3個因素對白芷乙醇2R=0.9991。結果顯示,歐前胡素對照品在0.500~13.38提取工藝的影響,最終優(yōu)化并確定白芷總香豆素的-1μg·mL測定濃度內具有較好線性。乙醇提取工藝,以期為白芷提取工藝工業(yè)化生產提0.4y=0.0416x+0.1639供最優(yōu)工藝參數參考。20.35R=0.999

6、11儀器與試驗藥劑A0.30.251.1實驗材料及儀器0.2DR5000臺式紫外可見分光光度計,YP302N電0.150123456子天平,R206D旋轉蒸發(fā)器。-1C/μg·mL白芷(外購,經鑒定為傘形科植物白芷的干燥根)。圖1 歐前胡素標準曲線Fig.1StandardcurveofImperatorin1.2試劑2.1.3 樣品溶液的含量測定甲醇(色譜純),95%乙醇(分析純),歐前胡素對精密量取樣品提取液5mL,用甲醇定容至照品。作者簡介:藍耀宏(1968-),女,廣西南寧人,廣西南寧地區(qū)教

7、育學院理工系講師,研究方向:應用化學,天然物質的提取收稿日期:2013-12-09第2期藍耀宏:響應面優(yōu)化白芷總香豆素提取工藝的研究2150mL。300nm處測定樣品吸光度值,通過標準曲線65%,提取時間4h為提取參數,分別以固液比1∶2、計算白芷總香豆素的含量。1∶3、1∶4、1∶5、1∶6乙醇提取白芷3次,將提取2.2單因素實驗液濃縮至100mL,提取量以均值計算。乙醇濃度對2.2.1 乙醇濃度對白芷香豆素提取率的影響白芷香豆素提取量的影響結果見圖4。結果顯示,白芷粉末20g,過0.42mm篩。

8、以固液比1∶6、固液比對白芷香豆素提取率具有一定影響,提取率提取時間4h作為提取參數,分別以5%、25%、45%、隨固液比的增加先升高后降低,當固液比為1∶4時,-165%、85%體積分數的乙醇提取白芷3次,濃縮液體白芷香豆素提取率達到8.778mg·g。10積為10mL。白芷的提取量以3次均值計算。乙醇濃度對白芷香豆素提取量的影響結果見圖2。結果-18g·顯示,乙醇濃度對白芷香豆素提取率具有一定影響,/mg6提取率隨乙醇體積分數的增加先升高后降低,當使用65%的乙醇

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