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1、滲漉法提取白芷總香豆素的工藝研究作者:袁瑜,張良,李玉鋒,李玲【摘要】 目的優(yōu)化滲漉法提取白芷香豆素的提取工藝。方法采用單因素和正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),以白芷總香豆素的含量為評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)白芷香豆素類化合物進(jìn)行滲漉提取。結(jié)果滲漉法提取總香豆素含量高達(dá)10.144mg/g,其最佳工藝條件為:8倍量75%乙醇,浸泡8h,滲漉速度0.5ml/min。結(jié)論建立的數(shù)學(xué)模型和優(yōu)化結(jié)果合理,滲漉法提取白芷香豆素可行。.L.編輯?!娟P(guān)鍵詞】滲漉法白芷香豆素歐前胡素 Abstract:ObjectiveTooptimizethepercolationextractprocessforcoumarinsinAng
2、elicadahurica.MethodsTheoptimizedextractionprocessarins.ResultsUnderthecircumstanceofoptimizedextractionprocess:1:8astheratioofraaterialto75%ethylalcohol,8hasdippingtime,0.5ml/minastherateofpercolation,thecontentoftotalCoumarinsupto10.144mg/g.ConclusionTheestablishmodelsandoptimizedparametersari
3、nsinAngelicadahuricaethod;CoumarinsinAngelicadahurica;Imperatorin 白芷為傘形科當(dāng)歸屬植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.或杭白芷A.dahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.F.var.formosana(Boiss.)ShanetYuan的干燥根。其性溫,氣芳香,味辛、微苦,具有散風(fēng)除濕、通竅止痛、消腫排膿的作用,被臨床廣泛應(yīng)用于感冒頭痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻淵、牙痛、白帶和瘡瘍腫痛等癥,并有較好的療效[1]。白芷中總香豆
4、素類為其鎮(zhèn)痛的主要成分,又以歐前胡素、異歐前胡素和氧化前胡素為其中主要成分,其止痛效果已被充分肯定[2]?! 榱诉M(jìn)一步促進(jìn)白芷香豆素的開發(fā)利用,對(duì)其有效成分的提取方法的研究是十分必要的。目前常用的白芷香豆素的提取方法以熱回流法報(bào)道最多。該方法不僅加熱時(shí)間過長,而且消耗溶劑多。而滲漉法除了具有操作簡便、提取率高的優(yōu)點(diǎn)以外,更重要的是,它可以避免香豆素成分受熱損失。本文以白芷總香豆素為評(píng)價(jià)指標(biāo),通過單因素和正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),考察溶媒濃度、用量、浸泡時(shí)間和滲漉速度等因素對(duì)提取效果的影響,確定滲漉法提取白芷中香豆素類成分的最佳工藝條件,并將該工藝與超聲波提取法、熱回流法等進(jìn)行了比較?! ?器材
5、 1.1儀器 752型紫外分光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司);SL500銹鋼滲漉缺缺罐(衡陽市金山中藥設(shè)備制造有限公司);RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);SHB-3循環(huán)式真空泵(鄭州杜甫儀器廠);HH-S數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠);ISO9001電子天平(北京賽多利斯天平有限公司)。 1.2試劑甲醇、乙醇均為分析純(成都科龍?jiān)噭S);95%醫(yī)用酒精;歐前胡素對(duì)照品(購自中國藥品生物制品檢定所)?! ?.3藥材 白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm)Benth.etHook.f購自成都市荷花池藥材市場。 2方法與結(jié)果 2.1
6、總香豆素含量測定 2.1.1對(duì)照品溶液的制備 精密稱量歐前胡素對(duì)照品5.22mg,置于100ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,制得0.0522mg/ml對(duì)照品溶液。 2.1.2最佳測定波長的確定 將對(duì)照品和樣品在200~400nm處分別進(jìn)行波長掃描,兩者在300nm處有吸收,而且峰形變化平緩,有利于含量測定,因此以300nm作為測定波長。 2.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別精密吸取對(duì)照品溶液1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml,用甲醇定容至10ml,以甲醇為空白,于300nm處測定吸光度。以濃度(C)為橫坐標(biāo),吸光度(A)為縱坐標(biāo)作圖,得回歸方程:A=47.4C+0.
7、017(r=0.9997,n=5)。結(jié)果表明,歐前胡素對(duì)照品溶液濃度在5.22~15.66μg/ml的濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系?! ?.1.4供試品溶液的制備與含量測定 精密量取提取液5ml,水浴揮干溶劑,加入甲醇溶解并定容至50ml,搖勻,作為供試品溶液,稀釋,以甲醇為空白,于300nm處測定吸光度,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算白芷總香豆素含量。 2.2提取工藝條件選擇 2.2.1提取溶媒考察 為正交設(shè)計(jì)因素水平設(shè)計(jì)提供初步依據(jù),對(duì)水和醇兩