探析滲漉法提取枳殼的工藝研究

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1、探析滲漉法提取枳殼的工藝研究.L.編輯?！娟P(guān)鍵詞】正交實驗；,,滲漉法；,,提??；,,枳殼；,,柚皮苷　　摘要：目的考查不同條件下用滲漉法提取枳殼浸膏的質(zhì)量。方法用正交實驗設(shè)計，以浸泡時間、滲漉速度、收集滲漉液體積和乙醇濃度為因素，以高效液相色譜法測定浸膏中柚皮苷含量為指標(biāo)優(yōu)化提取工藝。結(jié)果枳殼的最佳提取工藝為70%乙醇浸泡24h滲漉速度為5ml・kg-1・min-1，收集8倍的滲漉液。結(jié)論用滲漉法提取枳殼中柚皮苷工藝穩(wěn)定可行?！　￡P(guān)鍵詞：正交實驗；滲漉法；提??；枳殼；柚

2、皮苷　　枳殼為蕓香科植物酸橙CitrusaurantiumL.及其栽培變種的干燥未成熟果實，具有理氣寬中、行滯消脹功效［1］。枳殼中主要含有黃酮類、揮發(fā)油及少量生物堿3大類成分，共同構(gòu)成了枳殼的化學(xué)特征。其中黃酮類成分主要有柚皮苷、橙皮苷、酸橙素、苦橙素等［2］。為了考查不同條件下滲漉法提取枳殼的浸膏的質(zhì)量，本文以柚皮苷為指標(biāo)對提取工藝進(jìn)行優(yōu)化?！　?器材　　1.1儀器SSISERIESIVpump高效液相色譜儀（美國科學(xué)系統(tǒng)公司）；MettlerAE240型電子分析天平（上海海鴻儀器有限公司）；S

3、B3200超聲波振蕩儀（上海必能信超聲有限公司）?！　?.2材料與試劑柚皮苷對照品購于中國生物制品廠。乙腈為色譜純，冰醋酸和甲醇為分析純，乙醇為藥用乙醇。枳殼來自本院中藥房，為蕓香科植物酸橙CitrusaurantiumL.的干燥未成熟果實。并經(jīng)麩皮制，過篩后粉成粗粉備用?！　?方法與結(jié)果　　2.1正交實驗設(shè)計實驗選擇四個因素分別為：浸泡時間、滲漉速度、收集滲漉液體積、乙醇濃度。以三水平L9（34）正交表安排實驗?！　?.2提取方法取枳殼粗粉100g，用不同濃度乙醇浸泡不同時間，進(jìn)行滲漉，收集滲漉液

4、，減壓濃縮干燥，得干浸膏。　　2.3含量測定方法　　2.3.1色譜分析條件色譜柱為迪馬C18柱（4.6mm20mm5μm），流動相為乙腈-0.2%冰醋酸（20∶80），檢測波長283nm，流速1.0ml/min，進(jìn)樣量為20μl?！　?.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取柚皮苷10mg于50ml容量瓶中，用甲醇加至刻度，搖勻。分別取1，2，3，4，5ml于10ml容量瓶中用甲醇加至刻度，搖勻。進(jìn)樣20μl，以柚皮苷濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行回歸方程為：Y=0.184X-0.823

5、，r=0.999，線性范圍為：0.2~1mg/ml?！　”?因素與水平（略）　　2.3.3樣品的測定取樣品0.5g精密稱定，置100ml容量瓶中，加甲醇80ml，超聲30min放至室溫，加甲醇至刻度，搖勻。取20μl注入高效液相色譜儀，記錄峰面積，用外標(biāo)法計算柚皮苷含量。結(jié)果見表2?！　”?枳殼滲漉工藝正交實驗結(jié)果（略）　　2.3.4正交實驗結(jié)果由表2極差值和表3的方差分析結(jié)果表明在四個因素中，對柚皮苷提取率影響程度依次為：A＞C＞D＞B。最佳提取的組合為A2B1C3D2，即取枳殼粗粉用70%

6、乙醇浸泡24h，進(jìn)行滲漉。滲漉速度為5ml/（kg・min），收集10倍滲漉液。2.3.5滲漉工藝的驗證實驗取枳殼粗粉100g兩份，分別按照最佳滲漉工藝進(jìn)行實驗，將滲漉液減壓干燥。按2.3.3方法測定柚皮苷的含量。結(jié)果見表4?！　”?枳殼滲漉工藝方差分析（略）　　表4枳殼滲漉工藝驗證實驗結(jié)果（略）　　結(jié)果表明，枳殼粗粉用70%乙醇浸泡24h，進(jìn)行滲漉。滲漉速度為5ml/(kg・min)，收集10倍滲漉液。此工藝穩(wěn)定可行?！　?討論　　3.1由表2極差值和表3的方差分析結(jié)果

7、表明在4個因素中，浸泡時間和收集滲液體積對柚皮苷提取率影響較大。在浸泡時間A因素中A2＞A3＞A1，故選A2，因素滲漉速度B對實驗結(jié)果無顯著影響，為加快提取速度選擇B1。對于因素乙醇濃度D因為D2＞D3＞D1，故選擇D2。　　3.2在因素收集滲漉液體積C中C3＞C2＞C1，應(yīng)選C3，但實地生產(chǎn)中，從成效比方面考慮選擇收集8倍滲漉液。