固體酸催化制備環(huán)氧脂肪酸甲酯.pdf

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1、第44卷第1期化工技術(shù)與開發(fā)Vo1．44No．12015年1月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJan．2015固體酸催化制備環(huán)氧脂肪酸甲酯曹晶華，龔凱，彭中良，張衛(wèi)星。，高松2，程正載(I．湖北省國土資源職業(yè)學院基礎(chǔ)課部，湖北武漢430090；2．武漢科技大學化學工程與技術(shù)學院，湖北武漢430081；3．煤轉(zhuǎn)化與新型炭材料湖北省重點實驗室，湖北武漢430081；4．陜西陜焦化工公司安全環(huán)保處，陜西渭南711712)摘要：氨基磺酸催化下，環(huán)氧脂肪酸甘油酯與甲醇進行酯交換反應(yīng)制

2、備環(huán)氧脂肪酸甲酯?？疾炝舜加湍柋?、催化劑用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對反應(yīng)收率的影響。結(jié)果表明，醇油摩爾比為8：1，催化劑用量為原料油總質(zhì)量的2．5％，反應(yīng)溫度70~C，反應(yīng)時間為2．oh，反應(yīng)收率高達85．6％。采用氣相色譜分析了產(chǎn)物的純度，紅外光譜表征了產(chǎn)物分子的官能團結(jié)構(gòu)。關(guān)鍵詞：氨基磺酸；環(huán)氧脂肪酸甘油酯；綠色環(huán)保型增塑劑；環(huán)氧脂肪酸甲酯中圖分類號：O623．425文獻標識碼：A文章編號：1671．9905(2015)01．0001—04環(huán)氧脂肪酸甲酯(EFAME)一方面具有與基礎(chǔ)油，凝點可達到一28cC。李祥慶采

3、用封閉式冷卻材料(如聚氯乙烯)相容性好、揮發(fā)性低、遷移性小、循環(huán)裝置，以脂肪酸甲酯為原料，雙氧水為給氧體，制品韌性優(yōu)良、無毒無味、光和熱的穩(wěn)定性好等諸多有機酸作為載體，合成了無毒增塑劑環(huán)氧脂肪酸甲優(yōu)點，可作為一種新型無毒增塑劑；另一方面具有酯，該產(chǎn)品在120℃下有較好的熱穩(wěn)定性。程正載等優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、潤滑性和高黏度指數(shù)，降解后生成人[81在氨基磺酸催化下，菜籽油經(jīng)酯交換和過氧甲CO和HO，不破壞生態(tài)環(huán)境，可作為綠色環(huán)保型潤酸環(huán)氧化兩步反應(yīng)制得了環(huán)氧脂肪酸甲酯，在mf脂滑油基礎(chǔ)油[2】。環(huán)氧脂肪酸甲酯的諸多性能優(yōu)點及肪酸

4、甲酯)：m(30％H02)：m(88％甲酸)：m(氨基磺廣泛用途，深受國內(nèi)外眾多研究機構(gòu)和廠家的青睞。酸)=1：0．45：0．15：0．01，反應(yīng)溫度65℃，反應(yīng)時間程正載等人[3對不同給氧體與催化體系合成8h的最佳工藝條件下，產(chǎn)物環(huán)氧值可達4．65％，產(chǎn)物新型環(huán)保增塑劑一環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法進行了評主含量達到58．0％。以菜籽油為原料，先經(jīng)過酯交換，價，認為過氧甲酸的環(huán)氧化性能最為理想。李科等然后再環(huán)氧化得到環(huán)氧脂肪酸甲酯的研究報道已經(jīng)人采用對甲苯磺酸作為酸催化劑，采用一步法合很多；而以菜籽油先環(huán)氧化，再進行酯交換的研

5、究報成環(huán)氧脂肪酸甲酯，最佳反應(yīng)條件為：脂肪酸甲酯雙道較少。本文以菜籽油環(huán)氧化的產(chǎn)物——環(huán)氧脂肪鍵、甲酸、雙氧水物質(zhì)的量之比為1：0．5：1．4，反應(yīng)酸甘油酯為原料，在氨基磺酸催化作用下與甲醇進溫度65℃，反應(yīng)時間4h。聶小安等人圈以生物柴油行酯交換反應(yīng)制備環(huán)氧脂肪酸甲酯。為原料，脂肪酸甲酯100g，磷酸0．6mL，甲酸9mL，雙1實驗部分氧水48mL，石油醚50mL，在65℃下反應(yīng)3．5h，合成了環(huán)氧脂肪酸甲酯，研究了環(huán)氧脂肪酸甲酯對生物1．1試劑與儀器柴油降凝性能的影響。結(jié)果表明，環(huán)氧脂肪酸甲酯環(huán)氧脂肪酸甘油酯(由菜籽

6、油環(huán)氧化得到)，甲可降低生物柴油冷濾點3℃，而對生物柴油凝固點醇、氨基磺酸均為分析純。沒有影響。張強等人[61以強酸l生陽離子樹脂為催化Agilent6890N型氣相色譜儀，VERTEX70型劑，采用無溶劑法合成環(huán)氧菜籽油，用于潤滑油基礎(chǔ)傅里葉變換紅外光譜儀，85—2型恒溫磁力攪拌器，基金項目：湖北省自然科學基金項目(No．2014CFB812)；煤轉(zhuǎn)化與新型炭材料湖北省重點實驗室開放基金項目(WKDM201302)；2013年湖北省大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃項目(201310488021)；武漢科技大學綠色制造與節(jié)能減排科

7、研項目(項目編號B1205)作者簡介i曹晶華(1966．)，女，漢，遼寧省大連市人，講師，從事精細有機合成與催化研究，E—mail：~h90@163．tom通訊聯(lián)系人：程正載(1967．)，男，湖北天門人，博士，副教授，從事精細有機合成與催化研究，E—mail：hbchengzz@163．con，Tell3212700651收稿日期：2014．11-032化工技術(shù)與開發(fā)第44卷AL204電子天平，2XZ一0．5型旋片式真空泵，回流冷取制備的環(huán)氧脂肪酸甲酯約0．5g試樣，用乙酸凝裝置、分液漏斗、250mL三口燒瓶和溫度計等

8、玻璃乙酯溶解并定容至25mL，振蕩稀釋均勻，取1L儀器。注入GC中測定。1．2環(huán)氧脂肪酸甲酯的合成采用內(nèi)標法[9測定樣品中環(huán)氧脂肪酸甲酯，用式1．2．1反應(yīng)原理(1)計算環(huán)氧脂肪酸甘油酯的酯交換率。a：×100％r1、OAs×Wi、／＼CHOOCCH-CHR式中：a為待測樣品的轉(zhuǎn)化率(即酯交換率)；Af占IOHo0c