白花樹果油環(huán)氧脂肪酸甲酯增塑劑的制備及其應(yīng)用

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1、第卷第2期nh20l42014年2月·97·白花樹果油環(huán)氧脂肪酸甲酯增塑劑的制備及其應(yīng)用劉振興,聶小安,王義剛(1.中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所,生物質(zhì)化學(xué)利用國家工程實(shí)驗(yàn)室,國家林業(yè)局林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開放性實(shí)驗(yàn)室,江蘇省生物質(zhì)能源利用與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇南京210042;2.中國林業(yè)科學(xué)研究院林業(yè)新技術(shù)研究所,北京100091)摘要:以白花樹果油為原料,磷鎢雜多酸季銨鹽為催化劑,制備了白花樹果油環(huán)氧脂肪酸甲酯增塑劑。通過FT-IR對催化劑進(jìn)行表征,結(jié)果表明催化劑具有Keggin型結(jié)構(gòu)。

2、通過正交實(shí)驗(yàn)探索了白花樹果油甲酯環(huán)氧化的最優(yōu)工藝條件:脂肪酸甲酯為10g,催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%,雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%(均基于甲酯質(zhì)量),反應(yīng)溫度為65℃,反應(yīng)時(shí)間為0.5h,溶劑乙酸乙酯用量為20mL時(shí),產(chǎn)物環(huán)氧值可達(dá)5.30%。在增塑劑質(zhì)量為環(huán)氧樹脂質(zhì)量的10%時(shí),對比了白花樹果油EFAME、DOP、DOTP對環(huán)氧樹脂128/934固化體系的增塑性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,EFAME可有效改善環(huán)氧樹脂固化體系的柔韌性,增塑性能優(yōu)于石化增塑劑DOP、DOTP,可望成為鄰苯二甲酸酯類增塑劑的綠色替代品。關(guān)

3、鍵詞:白花樹;磷鎢雜多酸季銨鹽;環(huán)氧脂肪酸甲酯;增塑劑中圖分類號:TQ047.9文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號:0253—4320(2014)O2—0097—04PreparationandapplicationofepoxyStyraxtonkinensisoilfattyacidmethylesterplasticizerLIUZhen—xing.NIEXiao—an’.WANGYi—gang(1.InstituteofChemicalIndustryofForestProducts,CAF;Nati

4、onalEngineeringLab.forBiomassChemicalUtilization:KeyandOpenLab.onForestChemicalEngineering,SFA;KeyLab.ofEnergyandMaterial,JiangsuProvince,Nanjing210042,China;2.InstituteofNewTechnologyofForestry,CAF,Beijing100091,China)Abstract:TheepoxyStyraxtonkinens

5、isoilfattyacidmethylesterplasticizerispreparedfromStyraxtonkinensisseed—oilwithheteropolyacidquaternaryammoniumsaltascatalyst.ThecatalyststructuresarecharacterizedbyFr—IR.TheresultshowsthatthecatalystpossessesaKeggintypestructure.Theoptimalreactioncon

6、ditionsareobtainedandshownasfollows:10gofStyraxtonkinensisoilmethylester,2%ofcatalyst,25%ofH2O2(basedonthemethylesters),65~Cofreactiontemperature.0.5hourofreactiontimeand20mLofsolvent.Theepoxyvalueofepoxymethylesterscanreachabout5.30%.Theplasticizingp

7、erformanceofStyraxtonkinensisoilEFAMEiscomparedwiththatofDOPandDOTP,andtheresultsindicatethatStyraxtonkinensisoilEFAMEisanoutstandingplasticizerforepoxyresincuringsystem.Keywords:Styraxtonkinensis;heteropolyphosphatotungstate;epoxyfattyacidmethylester

8、;plasticizer環(huán)氧樹脂是用途廣泛的一類熱固性樹脂,具有京野茉莉,適應(yīng)能力強(qiáng),分布廣泛,且生長速度快,果良好的機(jī)械性能、粘合性能等J。然而環(huán)氧樹脂固實(shí)產(chǎn)量大,種仁含油率達(dá)58.6%,不飽和脂肪酸含化時(shí)存在的較高交聯(lián)密度而使其固化物呈現(xiàn)出質(zhì)量高,是制備環(huán)氧脂肪酸甲酯增塑劑的良好原脆、耐沖擊性差、容易開裂等缺點(diǎn),因此在使用中通料。筆者以白花樹果油為原料,采用自制的磷鎢雜常會添加增塑劑以改善其韌性。傳統(tǒng)石化增塑劑如多酸季銨鹽為相轉(zhuǎn)移催化劑,制備了白花樹果油鄰苯二甲酸二辛酯(DOP

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