新型離子液體型固體酸的合成及其在酯化反應(yīng)中的應(yīng)用.pdf

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1、石油化工2012年第41卷第6期PET'ROq(．'I-IEMICALTECHN0LOGY新型離子液體型固體酸的合成及其在酯化反應(yīng)中的應(yīng)用李工，徐小軍，徐恒，吳非克，佟惠娟(常州大學(xué)石油化工學(xué)院，江蘇常州213164)[摘要]利用環(huán)己亞胺、1，3一丙烷磺酸內(nèi)酯和Keggin型雜多酸合成了兩種新型離子液體型固體酸1一(3一磺丙基)環(huán)己亞胺十二磷鎢酸鹽([HMIPS]PW12O4。)和1一(3一磺丙基)環(huán)己亞胺十二磷鉬酸鹽([HMIPS]3PMol200)，采用HNMR，PNMR，F(xiàn)TIR，TG等方法對(duì)反應(yīng)中間體和產(chǎn)物進(jìn)行了表征。表征結(jié)果顯示，所合成的[HM

2、IPS]3PW2Oo和[HMIPS]PMo。O。是含Br6nsted酸l的離子液體型固體酸，在室溫下均為固體，能溶于水，其熔點(diǎn)分別為175．4oC和182．3℃。在酯化反應(yīng)中，[HMIPS]PW．O。和[HMIPS]3PMol2O4o是一類反應(yīng)控制自分離催化劑。以[HMIPS]3PW。O。為催化劑，在(乙酸)：n(環(huán)己醇)=5：1、反應(yīng)溫度90和反應(yīng)時(shí)間2．0h的條件下，環(huán)己醇的轉(zhuǎn)化率和乙酸環(huán)己酯的選擇性分別為96_31％和99．26％；在(檸檬酸)：n(正丁醇)=1：5、反應(yīng)溫度120℃和反應(yīng)時(shí)間3．0h的條件下，檸檬酸的轉(zhuǎn)化率和檸檬酸三丁酯的選擇性分

3、別為97．89％和98．49％。[關(guān)鍵詞]離子液體型固體酸催化劑；環(huán)己亞胺；Keggim型雜多酸；酯化；乙酸環(huán)己酯；檸檬酸三丁酯[文章編號(hào)]1000—8144(2012)06—0641—06[中圖分類號(hào)]TQ032．A[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]ASynthesisofNovelIonicLiquid-BasedSolidAcidsandTheirCatalyticPerformancesinEsterificationsLiGong，XuXia@bin，XuHeng，WuFeike，TongHuijuan(SchoolofPetrochemicalEngineeri

4、ngofChangzhouUniversity，ChangzhouJiangsu213164，China)lAbstractJTwonovelionicliquid-basedsolidacids，1-(3一sulfopy1)hexamethyleneiminiumphosphotungsticacid,(1HMIPSJ3Pw12O4o)and1—0一sulfopyl1)hexamethyleneiminiumphosphomolybdicacid([HMIPS]3PMo12040)，weresynthesizedfromhexamethyleneimi

5、ne，1，3一propanesultoneandKegginheteropolyacids．Thenovelionicliquid—basedsolidacidsandtheintermediate1一r3一sulfopropy1)hexamethyleneiminium(HMIPS)werecharacterizedbymeansofHNMR，～PNMR，F(xiàn)TIRandTG．T'heresultsshowedthatHMIPS3PW12O40andHMIPSl3PM012040wereionicliquid—basedsolidacidswithB+6

6、nstedacidity．theirmeltingpointswere175．4oCand182．3℃respectively，andtheycoulddissolveinwaterandweresolidatroomtemperature．1HMIPSl3PW12040andlHMIPSl3PMO12O40werereaction．,controlledself-separatedcatalystsi[13esterification．SomeesterificationreactionsonlHMIPSl3PW121O40catalystwerest

7、udied．T'heconversionofcyclohexanol【andtheselectivitytocyclohexylacetatecouldreach96-31％and99．26％respectivelyundertheappropriatereactionconditionsofn(aceticacid)：n(cyclohexano1)5：1．reactiontemperature90CCandreactiontime2．0h．T'heconversionofcittricacidandtheselectivi~[Vtotribwlcitr

8、atecouldreach97．89％and98．49％respectively