工業(yè)冰乙酸中乙醛含量的測(cè)定.ppt

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1、工業(yè)冰乙酸中乙醛含量的測(cè)定試講人：王慧學(xué)號(hào)：09362004一：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握乙酸中乙醛測(cè)定方法2.了解乙酸的工藝及產(chǎn)量標(biāo)準(zhǔn)二：實(shí)驗(yàn)原理試樣中的乙醛與過量的亞硫酸氫納溶液發(fā)生加成反應(yīng)，加入一定量的碘液將過剩的亞硫酸氫納氧化除去，剩余的碘用硫代硫酸鈉測(cè)定。反應(yīng)式：HCH3CHO+NaHSO3CH3COHSO3NaNaHSO3+I2+H2O2HI+NaHSO4I2+2NaHSO32NaI+Na2S2O4三：試劑及器材1.實(shí)驗(yàn)試劑：（1）亞硫酸氫納溶液：18.2g/L，稱取1.66g偏重亞硫酸鈉溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中，溶解后，用水稀釋至刻度并混勻

2、。（2）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/2I2)=0.02mol/L，臨用前取碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c（1/2I2）=0.1mol/L〕稀釋制成。a.碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（1/2I2）=0.1mol/L配制稱取1.35g碘，加3.6g碘化鉀，5ml水，溶解后加入3滴鹽酸及適量的水稀釋至100mL。置于陰涼處密閉，避光保存。b.碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（1/2I2）=0.1mol/L標(biāo)定用移液管移取取30-35ml已知濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加150ml水，加3ml5g/L淀粉指示劑。搖勻，用待標(biāo)定的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)色為終點(diǎn)。（3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶:c(Na2S2O3)=0.0

3、2mol/L稱取分析純硫代硫酸鈉1.25g溶于水中，加入碳酸鈉0.025g稀釋至250ml。（4）淀粉指示液:10g/L淀粉指示劑；稱取1g的淀粉加蒸餾水溶解至100ml的容量瓶中。2.儀器：若干燒杯、8個(gè)容量瓶、6移液管、2滴定管、電爐等實(shí)驗(yàn)室常用儀器四：實(shí)驗(yàn)步驟（1）分別移取10ml試樣置已盛與10ml的水的兩個(gè)50ml容量瓶中，在吸取5ml亞硫酸氫鈉溶液加入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻并靜置30min。（2）按照同樣的步驟、同樣數(shù)量的試劑制備空白溶液。（3）分別移取50ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于3個(gè)碘量瓶中，并將他們放到冰水浴中靜置。在試驗(yàn)溶液放置30min后，

4、分別移取20ml試驗(yàn)溶液于兩個(gè)碘量瓶中，在吸取20ml空白溶液與另一個(gè)碘量瓶中，分別用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定至溶液呈淺黃色時(shí)加入0.5ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失終點(diǎn)。五：實(shí)驗(yàn)結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的乙醛含量w3(%)按下式計(jì)算：v0——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlv1——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlc——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的試劑濃度，molv——試樣的體積，mlP——試樣20℃時(shí)密度，g/mL0.022——與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊胰┵|(zhì)量六：分析條件的控制（1）加成試劑亞硫酸氫納溶液的濃度和用

5、量醛與亞硫酸氫納的加成反應(yīng)是一個(gè)可逆的反應(yīng)。則應(yīng)使用大量過量的亞硫酸氫納，反應(yīng)能定量完全，保證測(cè)量的準(zhǔn)確度。（2）滴定溫度冰水浴低溫下滴定，亞硫酸氫納與醛反應(yīng)是可逆的，而且隨著溫度的提高，可逆反應(yīng)速率加快，降低溫度以保證滴定的準(zhǔn)確度。（3）測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性主要受滴定終點(diǎn)和空白影響，樣品測(cè)定和空白試驗(yàn)應(yīng)在完全相同的條件下進(jìn)行。謝謝?。heEnd!