工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測定

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1、工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測定。2方法提要工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX103柱上分離，熱導(dǎo)檢測器檢測，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑和材料3.1氫氣：純度99.9%(V/V)。3.2試劑甲酸：色譜純。乙酸乙酯：色譜純。冰乙酸：優(yōu)級純。高錳酸鉀：分析純。無水乙醇：分析純。4儀器4.1氣相色譜儀：創(chuàng)宇GC-系列4.2檢測器：熱導(dǎo)檢測器。4.3記錄儀：N2000工作站4.4色譜柱：1.5m*3.mm的不銹鋼管。4.5填充物固定液：癸二酸。載體：GDX103，孔徑0

2、.18～0.25mm。固定液：載體=7:100。5分析步驟5.1色譜儀操作條件汽化室溫度：150℃。檢測室溫度：150℃。柱箱溫度：110℃。橋電流：135mA。載氣流速：50mL/min。5.2定量方法5.2.1內(nèi)標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5個磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品（加入量多于甲酸，使兩組分峰面積接近），用增量法依將稱量，精確至0.0002g，混勻。測定時配制。5.2.2校正

3、因子的測定待儀器操作條件穩(wěn)定后，分別吸取5μ，各標(biāo)準(zhǔn)樣品，進樣分析，第一針使色譜柱飽和，待出峰完畢，計算校正因子。測定結(jié)果按置信度95%取舍，求出平均值，應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。5.2.3校正因子計算甲酸的相對校正因子fi按式（1）計算：　　　As?mifi＝—————　　　Ai?mi式中：fi——甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量相對校正因子；　　　As——甲酸乙酯的峰面積，cm2；　　　mi——甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，g；　　　Ai——甲酸的峰面積，cm2。5.3試驗5.3.1試樣的制備吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量，精確至0.0002g，加入10μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯（

4、或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧浚┓Q量，精確至0.0002g，混勻樣品。5.3.2進樣待儀器操作條件穩(wěn)定后進行分析。先進一針樣品，使色譜柱飽和，然后再進兩針樣品分析。進樣量為5μL（或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定）。6色譜圖和相對保留時間6.1色譜圖(暫無）6.2相對保留時間各組分在色譜柱，(癸二酸/GDX-103)上相對保留時間見表1相對保留時間峰序組分名稱相對保留時間1空氣02水+醛0.073甲酸0.704乙酸乙酯1.005乙酸1.307分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表示的甲酸含量X1，按式（2）計算，或用數(shù)據(jù)處理機計算效果：　　Ai?fi?msX1=——————×100…

5、…………………………（2）　　　An?m式中：X1——試樣中甲酸百分含量，%；　　　ms——加入內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量，g；　　　Ai——甲酸峰面積，cm2；　　　fi——甲酸與內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的質(zhì)量校正因子；　　　An——內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯的峰面積，cm2；