低分子量殼聚糖的制備及其與PVA共混膜的性能探究.pdf

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1、I學(xué)術(shù)天地I材料j設(shè)箭·PROCESSANDDESIGN低分子量殼聚糖的制備及其與PVA共混膜的性能探究潘春嬌方健李曉燕蔡源春楊丹丹魏潔(北京林業(yè)大學(xué)，北京100083)【摘要】本實驗探究了雙氧水氧化降解殼聚糖的過程中溫度、時間、雙氧水濃度及殼聚糖濃度因素對降解反應(yīng)的影響，并用粘度法對降解后的低分子量殼聚糖進(jìn)行了分子量測定。根據(jù)分子量優(yōu)化反應(yīng)條件得到了氧化法制備低分子量殼聚糖的優(yōu)化條件：濃度為6％雙氧水溶液與濃度為4．5％殼聚糖溶液以固定體積比1：2在溫度60~C條件下反應(yīng)6h。在此條件下得到的低分子量殼聚糖與PVA共混，并探究不同共混比例下的共混膜的力學(xué)性能，

2、得到了最佳共混比例。【關(guān)鍵詞】氧化降解低分子量殼聚糖共混膜性能引言材料：冰醋酸、甘油、環(huán)氧氯丙烷、丁二酸酐、質(zhì)量分?jǐn)?shù)殼聚糖是由地球上來源廣泛(僅次于纖維素)的甲殼素經(jīng)脫30％的過氧化氫(HO2)和鹽酸，北京化工廠，分析純；殼聚乙酰作用得到的，無毒親水、且具抗菌性，但由于其只溶解于弱糖(脫乙酰度87％)酸稀溶液，仍很多性能都不甚理想，限制了其在材料產(chǎn)品中的應(yīng)儀器：電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司，型號用。然而殼聚糖在分子量降低到一定程度時會顯示出許多獨特的DHG-9075A；電熱恒溫水浴鍋，北京市永光明醫(yī)療儀器廠，眭能L．。因此，低分子量殼聚糖的制備有望彌

3、補其目前的性能缺型號DZKW-D-4；JJ-1精密增力電動攪拌器，北京市永光明陷。聚乙烯醇(PVA)機械性能好且能生物降解。研究發(fā)現(xiàn)，醫(yī)療儀器廠，型號JJ-1．100W；電子天平，上海精密科學(xué)儀器PVA與天然高分子材料有較好的共混相容性，并大大地提高材有限公司，型號JA2003N；小型攪拌脫泡機，北京東方泰陽系料的力學(xué)性能。如PVA可與甲基玉米淀粉等共混制備成膜，但統(tǒng)技術(shù)有限公司，型號TP-0．8。低分子量殼聚糖／PVA的研制報道尚少見。本研究將探究氧化還原法制備低分子量殼聚糖并進(jìn)一步探究抗拉強度F／N其與PVA共混制備包裝用膜的條件，以期望在包裝材料方面得到更

4、好的應(yīng)用。1實驗1．1實驗材料和儀器裘1正交設(shè)計表實驗編溫度／反應(yīng)時間殼聚糖濃過氧化氫濃(℃)／h度}13021_5％2％4：64：84'●4’：●，14●tll4’●24542．5％4％共混比例36063．5％6％圖1原分子■殼聚糖／PVA共混膜(a)與低分子量殼聚糖，PVA共混膜47584．5％8％《b)力學(xué)性能E較表2正交設(shè)計實驗結(jié)果分析分析量分別控制以下四個因素得到的分子量(Mv)溫度／(℃)反應(yīng)時間，h殼聚糖濃度過氧化氫濃度均值K1482240418550417187429195均值K2385170435152418460408747均值K332201

5、0393905407142404420均值K44599504016624O6480406907極差R160230412471198024775基金項目中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項基金資助(xs2014017)。52IPACKAGINGJ．ne2o15學(xué)術(shù)天地PROCESSANDDESIGN·材料』設(shè)備1_2實驗方案設(shè)計及步驟利用正交分析助手Il對四因素四水平得到16組實驗樣品的數(shù)在制備低分子量殼聚糖時，將一定質(zhì)量的殼聚糖溶解在2％均分子量進(jìn)行分析得到表2。的乙酸溶液中，緩慢加入一定濃度的過氧化氫，控制恒溫反應(yīng)一正交實驗結(jié)果分析可知，各因素對降解速率的影響大小為：定

6、的時間后，調(diào)節(jié)降解液pH至中性，濃縮之后，用三倍體積的溫度>反應(yīng)時間>過氧化氫濃度>殼聚糖濃度。由四均值中最小值無水乙醇醇沉，4℃靜置過夜。用超濾裝置過濾，去除清液，得到，各因素的最優(yōu)水平，即過氧化氫降解殼聚糖的最優(yōu)條件將得到的固體真空干燥，干燥后研成粉末即可得到低分子的殼聚為：反應(yīng)溫度60℃，反應(yīng)時間6h，殼聚糖濃度4．5％，過氧化糖粉末。四因素四水平正交設(shè)計表如表1。氫濃度6％。在探究共混膜最佳共混比例時，將4g殼聚糖顆粒加入2002．2共混膜性能探究ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的醋酸溶液中，攪拌至完全溶解，另外將10g低分子量殼聚糖／PVA共混膜與原分子量殼聚糖／P

7、VA共混膜聚乙烯醇加入100ml蒸餾水中在水浴85℃加熱溶解。隨后，將做比較，可以得到結(jié)果如圖1所示。由圖1中可以得出，當(dāng)?shù)头謿ぞ厶侨芤汉途垡蚁┐既芤喊凑阵w積比為一定比例(實驗變量：子量殼聚糖溶液與PVA溶液的共混比例為4．121]"J，其力學(xué)強度4／6，4／8，4／10，4／12，4／14，4／16)共混均勻后攪拌，2h后最佳，且相比原分子量殼聚糖／PVA共混膜明顯提高。取出，用真空脫泡機脫泡50mInI在流延機上流延成膜。1．3測試方法3展望(1)分子置測定。利用烏氏粘度計測定樣品的數(shù)均分子本實驗探究了雙氧水氧化降解殼聚糖的過程，得到了較為理量【4J。稱取O

8、．1g待測的低分子量殼聚