《高效液相色譜法測(cè)定土茯苓中落新婦苷、阿魏酸、白藜蘆醇含量》.pdf

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1、陜西中醫(yī)2015年第36卷第1期103·方藥縱橫·高效液相色譜法測(cè)定土茯苓中落新婦苷、阿魏酸、白藜蘆醇含量孫兢茹沈陽(yáng)市第二中醫(yī)醫(yī)院(沈陽(yáng)110100)摘要目的：確立土茯苓藥材中阿魏酸、落新婦苷、白藜蘆醇三種指標(biāo)成分的含量。方法：應(yīng)用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定，色譜條件為ODS—C18色譜柱(5txm，150x4．6mm)，流動(dòng)相為乙腈一0．05磷酸水溶液(18：82)，流速1．0mL／min，測(cè)定波長(zhǎng)290nm。結(jié)果：阿魏酸、落新婦苷、白藜蘆醇分別在0．02088~0．1044ug、0．4284～2．142ug、0．0432

2、～0．216ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；樣品中阿魏酸、落新婦苷、白藜蘆醇評(píng)價(jià)含量分別為0．05964mg／g、0．01455mg／g、0．01839mg／g。結(jié)論：該方法操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，可作為土茯苓質(zhì)量控制方法。主題詞落新婦／分析阿魏酸／分析土茯苓色譜法，高壓液相【中圖分類號(hào)】R284【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】Adoi：10．3969／j．issn．1000—7369．2015．01．049土茯苓來(lái)源是百合科植物光葉菝葜(Smilaxgla—可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，綜合三種對(duì)照品吸收情況，確定braRoxb)的干燥根莖，始載于《名醫(yī)別錄》名禹余糧，

3、測(cè)定波長(zhǎng)為290nm?！侗静菥V目》始稱土茯苓。近年來(lái)有關(guān)土茯苓對(duì)心血管2．3溶液制備對(duì)照品制備：精密稱取阿魏酸、系統(tǒng)、利尿、抗炎、抑菌及解毒等方面藥理作用研究較落新婦苷、白藜蘆醇對(duì)照品適量，加甲醇溶解，制成每多口；臨床中多用來(lái)治療慢性胃炎、急性睪丸炎、滴蟲1mL各含0．1mg、0．2mg、0．1mg的對(duì)照品儲(chǔ)備液溶性陰道炎、梅毒、咳喘、流行性腮腺炎和小兒疳積_2；液備用，再按照試驗(yàn)需要加甲醇稀釋至不同濃度。供在成分測(cè)定方面，多以落新婦苷或白藜蘆醇為指標(biāo)建試品溶液制備：土茯苓藥材粉碎，取粉末1．5g，精密稱立相應(yīng)高效液相色譜法(H

4、PLC)檢測(cè)方法]。我國(guó)定，加70甲醇適量，加熱回流提取兩次，一次2h、一頒布的藥典中，僅對(duì)土茯苓中的落新婦苷進(jìn)行含量測(cè)次1．5h。提取液合并，水浴濃縮至干，殘?jiān)蛹状歼m定，并為優(yōu)化土茯苓質(zhì)量評(píng)價(jià)的方法，本試驗(yàn)采用量溶解，定量轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，HPLC法測(cè)定本藥阿魏酸、落新婦苷、白藜蘆醇的含搖勻即得。量，現(xiàn)報(bào)道如下。2．4方法學(xué)考察2．4．1線性范圍考察：取阿魏1儀器與試藥1．1儀器Agilent1100高酸、落新婦苷、白藜蘆醇對(duì)照品溶液，分別精密吸取3、效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司)，超聲波提取器6、9、1

5、2、15ttL溶液，注入液相色譜儀中，測(cè)定色譜峰面(AS3120A，上海)，電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(GZX—積。以峰面積為縱坐標(biāo)，以對(duì)照品濃度(mg／L)為橫GF40X45，上海)，電子天平(ALC—l10．4，上海)。坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果阿魏酸的回歸方程為Y一1．2試劑液相用水為超純水，乙腈、甲醇為2087．2x+1．77(r===0．9993)；落新婦苷的回歸方程色譜純，其它試劑均為分析純。阿魏酸、落新婦苷、白為y一85．362x+58．07(r一0．9992)、白藜蘆醇的回藜蘆醇對(duì)照品(成都曼思特公司)，液相色譜歸一化法歸

6、方程為Y一113．57X+17．49(rz0．9995)。測(cè)定三種對(duì)照品純度均大于99．0。土茯苓飲片于2．4．2精密度實(shí)驗(yàn)：取本品1．5g，精密稱定，制成2014年2月采購(gòu)自安徽亳州藥材交易中心，10個(gè)批次供試品溶液，在4~C低溫保存。精密吸取同一供試品的產(chǎn)地分別為：安徽(新興中藥廠)、浙江(黃巖醫(yī)藥藥溶液20uL，按2．3項(xiàng)下方法操作，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定材有限公司)、江西(雙華中藥飲片廠)、福建(市宏發(fā)中色譜峰面積，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)(n一5)分別為1．藥材有限公司)、湖南(同仁堂飲片廠)、湖北(協(xié)和堂飲8、2．0、3．

7、0，表明該方法的精密度良好。片廠)、廣東(廣印堂飲片廠)、廣西(永剛飲片廠)、四川2．4．3穩(wěn)定性試驗(yàn)：取曬干桑葉供試品溶液分別(方敏飲片廠)、云南(滬譙飲片廠)，經(jīng)遼寧中醫(yī)藥大學(xué)于0，3，6，12h進(jìn)樣，進(jìn)樣體積20uL，記錄峰面積。阿王海波教授鑒定為百合科植物光葉菝葜Smilaxglabra魏酸、落新婦苷、白藜蘆醇含量的RSD分別為2．1、Roxb．的干燥根莖。2．5、2．3，表明樣品溶液在12h內(nèi)基本穩(wěn)定。2方法與結(jié)果2．1色譜條件ODS-C18色2．4．4重復(fù)性試驗(yàn)：取土茯苓藥材樣品，分別稱取譜柱(5tim，150×4．

8、6ram)，柱溫30℃，流動(dòng)相為乙腈五份，每份1．5g，精密稱定，按2．3項(xiàng)下供試品溶液的0．05磷酸水溶液(18：82)，流速1．0mL／min。制備方法操作，制備樣品。分別精密吸取20uL，測(cè)定2．2測(cè)定波長(zhǎng)的確立經(jīng)參考文獻(xiàn)，并經(jīng)紫外一阿魏酸、落新婦苷、白藜