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1、2010年第2期文章編號：1005—3387(2010)02—0014—16食品中鋁測定方法的研究與改進李凝(河北省保定市產品質量監(jiān)督檢驗所，保定071000)摘要：對食品中鋁含量測定方法進行改進，用微波消解法代替濕法消解。采用樣品在微波消解后獲得的待測試液，以純水為介質，控制溶液酸度，在最佳條件下，鋁在o．o一5．2g范圍內線性良好(r=o．9996)，相對標準偏差為0．5％一1．0％，樣品加標回收率為91．0％～105．0％。該方法簡單，快速，重現(xiàn)性好，靈敏度高，結果令人滿意。關鍵詞：食品；鋁；微波消解；分光光度法中圖分類號：065
2、7．3文獻標識碼：A所用試劑有：0引言硝酸(優(yōu)級純)、雙氧水(優(yōu)級純)、硫酸(優(yōu)級純)和氨水(1+6)。鋁在毒理學上雖屬于低毒性的金屬元素，它鉻天青S溶液(1g／L)：稱取0．1g鉻天青S(C∞不會引起急性中毒，但如果過量食用鋁，或者大H。3O9SC12Na3)溶于100mL乙醇溶液(1+1)中，量食用鋁超標的食品，會引起神經系統(tǒng)的病變，混勻。干擾人的思維、意識和記憶功能，嚴重者可導致乳化劑OP溶液(3+100)：吸取3．0mL乳化劑癡呆。兒童如果過量食用鋁超標食品，會嚴重影OP溶液于100mL水中。響智力發(fā)育和骨骼的生長。我國居民日常
3、膳食溴代十六烷基吡啶，簡稱CPB溶液(3g／L)：稱尤其是油炸食品，膨化食品中鋁的含量較高，已取0．6gCPB(C21H36BrN)溶于30mL95％乙醇中，加經成為威脅健康的隱患。我國國家標準規(guī)定面入水稀釋至200mL。制食品中鋁的含量不得超過0．1g／kg。面制食品乙二胺一鹽酸緩沖液(PH6．7～7．0)：取無水乙中鋁的測定方法根據(jù)GB／T5009．182—2003采二胺(C：HN)100mL，加水200mL，冷卻后緩緩加用硝酸一高氯酸消化，鉻天青S分光光度法測入190mL鹽酸，搖勻，用酸度計調節(jié)PH值為6．7～定，但該方法不能有效
4、地控制好最終樣品制備液7．0，若PH>7，則慢慢滴加鹽酸：若PH<6．7，可補的PH值和高氯酸的殘留量，而樣品制備液的PH加乙二胺溶液(1+2)。值和殘留的高氯酸會影響顯色反應，不能生成藍硝酸溶液(0．5mol／L)：取3．2mL硝酸加入色三元絡合物，導致檢測結果不準確。為此，筆50mL水中，稀釋至100mL。者對該方法進行改進，采用微波消解處理樣品，對硝基酚乙醇溶液(1．og／L)：稱取0．1g對硝再用分光光度法進行測定。通過加標回收試驗基酚，溶于100mL95％乙醇中。進行驗證，說明該方法快捷、準確，適用于大批量鋁標準貯備液：100
5、0~g／mL。食品中鋁的測定。鋁標準使用液：吸取1．00mL鋁標準貯備液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，再從中吸取1實驗部分5．0mL于5OraL容量瓶中，用水稀釋至刻度。該溶1．1儀器與試劑液每毫升相當于1g鋁。所用儀器有：XT一9900微波消解系統(tǒng)，配有計所用玻璃儀器、消解罐均需以硝酸(1+4)浸泡算機處理系統(tǒng)；TU一1810SPC分光光度計，配有計過液，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。算機處理系統(tǒng)；可調式溫控電熱板；PH一3C型酸1．2試驗方法度計。1．2．1試樣處理一14一微波消解法稱取固體試樣0．25～0．50
6、g，液體式中，為試樣中鋁的含量，(me,／kg)；C為測試樣2．0—5．0mL，置于微波消解中，加入7．0mL硝定用試樣液中鋁的質量，(g)；Co為試樣空白液中酸和1．0mL雙氧水，放置幾分鐘，同時，設置微波消鋁的質量，(g)；，，z為試樣質量，(g)；Va為試樣消解條件(見表1)，然后將消解罐置于微波消解器中化液總體積，(mL)。為測定用試樣消化液體積，消解。待消解完后，將電熱板調至硝酸的沸點溫度(mL)。102．05℃于電熱板上趕酸至1．0mL左右，將酸趕計算結果表示到小數(shù)點后一位。凈，再加少許水，繼續(xù)加熱幾分鐘，冷卻后，轉移至2結
7、果與討論50mL容量瓶中，定容至50mL，搖勻，備用。同時做試劑空白。2．1樣品前處理條件的選擇與影響表1樣品前處理微波消解程序以往在樣品消化過程中，為了樣品消化完全，往往采用硝酸一高氯酸溶液，本方法由于處NrtE[W][]P[bar]于微波消解系統(tǒng)中進行消化，考慮到其安全性及l(fā)O0：10：0080016035．0趕酸的徹底性，只采用硝酸溶液。采用梯度升溫、升壓程序，樣品消化完全，消化液澄清透明。200：05：0080019035．0在趕酸中采用可調式溫控電熱板，控制趕酸溫度300：20：008o022035．0為105oC左右，使硝酸
8、趕盡徹底，為后面檢測消除干擾。1．2．2測定方法2．2試驗反應過程中各因素影響取1．0mL消化好的試樣液及試劑空白，置于2．2．1酸度對結果的影響5OraL比色管中，向其依次加入1滴硝基酚溶液，混溶液的酸度
