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《氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定動(dòng)物肌肉中314種農(nóng)藥殘留-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第1期(總第341期)農(nóng)產(chǎn)品加工(學(xué)刊)No．12014年1月AcademicPeriodicalofFarmProduc~ProcessingJan．文章編號(hào)：1671—9646(2014)01b一0069—04氣相色譜一質(zhì)譜法測(cè)定動(dòng)物肌肉中314種農(nóng)藥殘留王天西(福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院國(guó)家加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，福建福州350002)摘要：建立固相萃取一氣相色譜一質(zhì)譜(SPE—GC—MS)法測(cè)定動(dòng)物肌肉中314種農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品用乙腈一水溶液均質(zhì)提取，加鹽后繼續(xù)均質(zhì)，離心后取部分乙腈
2、提取液過(guò)Envi一18和LC—NH：串聯(lián)柱凈化后供氣相色譜一質(zhì)譜儀分析。采用外標(biāo)定量法，選擇離子掃描方式，對(duì)前處理?xiàng)l件和儀器參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，在最優(yōu)試驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)試，檢出限(SIN≥10)為0．Ol～0．05mg／kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4．6％一15．1％，回收率為58．7％一161．2％，其中回收率為70％一120％的目標(biāo)物占81．2％。關(guān)鍵詞：固相萃??；離子掃描；氣相色譜一質(zhì)譜法；農(nóng)藥殘留中圖分類號(hào)：$859．84文獻(xiàn)標(biāo)志碼：Adoi：10．3969／jissn．1671—9646(X)．2014．
3、01．053Analysisof314PesticideResidueinAnimalMusclesbySolidPhaseExtraction--gasChromatography——massSpectrometryWANGTian(FujianInspectionandResearchInstituteforProductQuality，NationalQualitySupervisionandTestingCenterforProcessFood，F(xiàn)uzhou，F(xiàn)ujian350002，Chi
4、na)Abstract：Asolidphaseextraction——gaschromatography——massspectrometryanalysismethodforvarietyofpesticideresidueinanimalmuscleshasbeendeveloped．Thesamplesaleextractedhomogeneouslyinacetonitrile—watersolutionnrstly，andcontinuetohomogenizeafteraddingsalt
5、intotheabovesolution．Andthencentrifugation，theclearsupematantispurified(Envi一18andLC—NH2column)tobereadyforGC-MSanalysiswhichisperformedbyusingselectedionmonitoring(SIM)mode．Thepretreatmentconditionsandinstrumentparametersaleoptimizedinthestudy，andallf
6、actorsalediscusseddeeply．Underoptimalconditions，thedetectionlimitsoftheproposedmethod(S／N≥10)arefoundintllerangesof0．01~0．05ms／kg．therecoveriesareintherangesof58．7％-161．2％whichcontains81．2％ofprojects’recoveriesbeingintherangesof70％-120％．a(chǎn)ndtherelatives
7、tandarddeviationsare4．6％~15．1％．Keywords：solidphaseextraction；ionmonitoring；gaschromatography—massspectrometry；pesticideresidue農(nóng)藥殘留污染問(wèn)題嚴(yán)重威脅著人類的食品安全，幾種方法大多使用凝膠滲透色譜系統(tǒng)(GPC)[4-6]進(jìn)行這一問(wèn)題已成為全球關(guān)注的焦點(diǎn)，美國(guó)【1]、日本回、前處理。這種測(cè)試設(shè)備昂貴，操作上較繁瑣，不利歐盟國(guó)家[3]等發(fā)達(dá)國(guó)家均制定了一系列要求嚴(yán)格的農(nóng)于實(shí)現(xiàn)批量
8、檢測(cè)。磺化法除油脂效果顯著，但它僅殘限量標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)要求較高的方法標(biāo)準(zhǔn)。日本“食適用于某一類農(nóng)藥殘留分析，通用性不強(qiáng)且對(duì)環(huán)境品中殘留農(nóng)業(yè)化學(xué)品肯定列表制度”涉及對(duì)所有農(nóng)污染嚴(yán)重【7】。亦有固相萃取應(yīng)用于水產(chǎn)品、畜禽肉類業(yè)化學(xué)品的管理，對(duì)各種食品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行了分析前處理，測(cè)試項(xiàng)目數(shù)量不多。本文采用Envi一18嚴(yán)格的限量規(guī)定。從另一方面講，農(nóng)藥殘留限量規(guī)和LC—NH串聯(lián)柱凈化，測(cè)試動(dòng)物肌肉中314種農(nóng)藥定做為綠色貿(mào)易壁壘，對(duì)我國(guó)食品出口產(chǎn)生了極為多殘留，凈化效果好，速
