氣相色譜質(zhì)譜法同時測定土壤中30種農(nóng)藥殘留

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1、犇犗犐：１０．１１９７３／犾犺犼狔犺狓２０１５０７００８氣相色譜質(zhì)譜法同時測定土壤中３０種農(nóng)藥殘留高玉生，李曉玉，于杰，李淑娟，李淼，段效輝（煙臺出入境檢驗檢疫局，煙臺２６４０００）摘要：采用氣相色譜質(zhì)譜法同時測定土壤中３０種農(nóng)藥殘留。樣品經(jīng)過丙酮正己烷（１＋１）混合溶液均質(zhì)提取，再用正己烷進行萃取，弗羅里硅土柱凈化后，采用ＨＰ５ＭＳ色譜柱分離，選用電子轟擊離子源和選擇離子監(jiān)測模式進行質(zhì)譜分析，外標(biāo)法定量。３０種農(nóng)藥的線性范圍為０．１～－１，檢出限（３Ｓ／Ｎ）為３．８～９．６·ｋｇ－１。加標(biāo)回收率在７５．８％～１０３％之間，

2、測定值１．０ｍｇ·Ｌμｇ的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（狀＝６）在５．６％～９．７％之間。關(guān)鍵詞：氣相色譜質(zhì)譜法；農(nóng)藥殘留；土壤中圖分類號：Ｏ６５７．６３文獻(xiàn)標(biāo)志碼：Ａ文章編號：１００１４０２０（２０１５）０７０９２５０５犛犻犿狌犾狋犪狀犲狅狌狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳３０犘犲狊狋犻犮犻犱犲犚犲狊犻犱狌犲狊犻狀犛狅犻犾犫狔犌犆犕犛犌犃犗犢狌狊犺犲狀犵，犔犐犡犻犪狅狔狌，犢犝犑犻犲，犔犐犛犺狌犼狌犪狀，犔犐犕犻犪狅，犇犝犃犖犡犻犪狅犺狌犻（犢犪狀狋犪犻犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌

3、，犢犪狀狋犪犻２６４０００，犆犺犻狀犪）犃犫狊狋狉犪犮狋：ＡＧＣＭＳｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ３０ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｓｏｉｌ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｅｎｈｅｘａｎｅ（１＋１）ａｎｄｈｅｘａｎｅｉｎｓｕｃｃｅｓｓｉｏｎ．ＴｈｅｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓｃｌｅａｎｅｄｕｐｏｎａｆｌｏｒｉｓｉｌｃａｒｔｒｉｄｇｅａｎｄｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａＨＰ５ＭＳｃｏｌｕｍｎ．ＥＩＳＩＭｗａｓａｄｏｐｔｅｄｉｎＭＳａｎｄｅｘｔｅｒｎａ

4、ｌｓｔａｎｄａｒｄｗａｓｕｓｅｄｆｏｒ－１ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙｒａｎｇｅｏｆ３０ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｗａｓ０．１－１．０ｍｇ·Ｌｗｉｔｈｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ（３Ｓ／Ｎ）ｉｎ－１ｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ３．８－９．６μｇ·ｋｇ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｍｅａｓｕｒｅｄｂｙｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ７５．８％－１０３％ａｎｄＲＳＤ（狀＝６）ｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ５．６％－９．７％．犓犲狔狑狅狉犱狊：ＧＣＭＳ；Ｐｅｓｔｉ

5、ｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓ；Ｓｏｉｌ土壤作為農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)中物質(zhì)與能量交換的載檢測屬于微量或痕量分析，且需檢測的品種繁多、組體，是人類賴以生存的物質(zhì)基礎(chǔ)。土壤中的農(nóng)藥殘分復(fù)雜、化學(xué)結(jié)果與性質(zhì)各異，有的還需檢測降解［１］留污染，已成為當(dāng)今世界備受關(guān)注的環(huán)境問題，因物、代謝物和轉(zhuǎn)化物等，對農(nóng)藥的檢測技術(shù)要求相應(yīng)［４７］此迫切需要建立一種高效、環(huán)保的土壤中農(nóng)藥殘留提高。國內(nèi)外常用的檢測方法有氣相色譜法、氣的檢測方法。［８１２］相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜目前，土壤中農(nóng)藥殘留檢測所用的前處理方法法［１３１５］等。［２］有加速溶劑

6、萃取法、加速溶劑萃取凝膠色譜凈化本工作通過對土壤中農(nóng)藥富集情況進行分析，［３］［４］［５］法、固相萃取法和索氏提取法等。農(nóng)藥殘留從而篩選出需要進行微生物降解的農(nóng)藥種類，采用液液萃取和固相萃取相結(jié)合的方式對土壤樣品進行收稿日期：２０１４０７２３前處理。以丙酮正己烷混合溶劑進行提取后過弗基金項目：國家質(zhì)檢總局科研項目（２０１２ＩＫ１７６）；山東檢驗檢疫羅里硅土柱，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法對采集的局科研項目（ＳＫ２０１３５３）５個基地１５個土壤樣品進行了３０種農(nóng)藥殘留的檢作者簡介：高玉生（１９８２－），男，山東煙臺人，助理工程師，主要

7、測，目的是對土壤中農(nóng)藥殘留富集情況進行全面研究方向為食品中藥物殘留檢測。聯(lián)系人。Ｅｍａｉｌ：ｌｉｘｉａｏｙｕ１９８０２００４＠１６３．ｃｏｍ了解?！ぃ梗玻怠じ哂裆龋簹庀嗌V質(zhì)譜法同時測定土壤中３０種農(nóng)藥殘留密閉干燥器中貯存?zhèn)溆?。１試驗部分弗羅里硅土粒徑為０．１５０～０．２５０ｍｍ：４５０℃１．１儀器與試劑灼燒２ｈ，冷卻后在干燥器中貯存?zhèn)溆谩＃粒纾椋欤澹睿簦叮福梗蔼玻担梗罚担滦蜌庀嗌V質(zhì)譜聯(lián)用儀；弗羅里硅土柱：３００ｍｍ×１５ｍｍ（內(nèi)徑）玻璃ＩＫＡＴ１０型均質(zhì)器；ＤＬ５Ｃ型離心機；ＲＥ２０００型柱，內(nèi)裝有５ｇ弗羅里硅土，頂部

8、和底部分別裝有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；ＭｅｔｔｌｅｒＡＥ２４０型電子天平；ＹＡＭＡ１ｃｍ高的無水硫酸鈉。ＴＯＦＰ４２型馬弗爐。氦氣（純度不小于９９．９９９％），正己烷、丙酮、乙２０種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：甲草胺、甲基毒死