凝膠滲透色譜凈化氣相色譜質(zhì)譜法同時測定金銀花中33種農(nóng)藥殘留組分論文

《凝膠滲透色譜凈化氣相色譜質(zhì)譜法同時測定金銀花中33種農(nóng)藥殘留組分論文》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。

1、凝膠滲透色譜凈化氣相色譜質(zhì)譜法同時測定金銀花中33種農(nóng)藥殘留組分論文莊婉娥弓振斌葉江雷陳登云【摘要】建立了凝膠滲透色譜（GPC）凈化、氣相色譜質(zhì)譜（GCMS）同時測定金銀花中33種有機(jī)氯、有機(jī)磷和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的方法。樣品中的待測農(nóng)藥組分經(jīng)乙酸乙酯環(huán)己烷混合溶劑（1∶1，V/V）提取、GPC凈化去除色素等雜質(zhì)，GCMS采用全掃描/選擇離子監(jiān)測模式（Scan/SIM）采集數(shù)據(jù)后進(jìn)行定性/定量分析。方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤16.70%（6.9～84.6ng/g，n=5）；5種不同加標(biāo)濃度下，

2、待測農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)加入回收率在57.4%（甲胺磷）～109.9%（馬拉硫磷）之間；各農(nóng)藥組分的定性檢出限（3σ）為0.10～10.5ng/g，定量檢出限（10σ）為0.33～20.0ng/g?！娟P(guān)鍵詞】金銀花；凝膠滲透色譜；氣相色譜質(zhì)譜；農(nóng)藥殘留AbstractAmethodultaneousdeterminationof33pesticideresidues,includingorganochlorine,organophosphorusandpyrethroidpesticide,inhoneysuckle

3、bygelpermeationchromatography(GPC)purificationandgaschromatographymassspectrometry(GCMS)detection.Thepesticidesixedsolventofethylacetateandcyclohexane(1∶1,V/V).Thepesticidesextractedfromsampleatricessuchaspigmentbygelpermeationchromatography.Thepesticide

4、sonitormodesimultaneously.Theprecisionsofdevelopedmethodplesethamidophos)and109.9%(malathion).Limitsofdetection(3σ)andquantifications(10σ)ofthemethodeationchromatography;Gaschromatographymassspectrometry;Multipesticideresidues1引言中藥安全問題，如中藥中的有害成分1、重金屬污染2,3

5、、農(nóng)藥殘留4,5等已引起廣泛關(guān)注6,7。有關(guān)中藥中農(nóng)藥殘留測定方法的研究已有許多報道4,5,8～10，但涉及的農(nóng)藥品種較單一table/090832.pdf)。結(jié)果表明，在較低添加濃度水平時，各農(nóng)藥組分測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于16.7%。3.4方法的準(zhǔn)確度以標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn)的回收率來驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確稱取5份各1.0000g金銀花樣品，分別在5份樣品中加入表4所列濃度的農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，振蕩混合均勻后在－4℃冰箱中放置4h，制備成含適量農(nóng)藥的人工合成樣品；然后按照2.2和2.3節(jié)進(jìn)行目標(biāo)物提取、凈化和測定，

6、計算各組分的回收率。以各農(nóng)藥組分的定量離子峰面積對添加農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)濃度作圖，用線性回歸的方法對測得的峰面積和標(biāo)準(zhǔn)加入農(nóng)藥濃度進(jìn)行回歸，求得線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。表３列出了33種農(nóng)藥在5個不同加標(biāo)濃度下的回收率、線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。結(jié)果顯示，5種不同加標(biāo)濃度下，除甲胺磷（57.4%）和敵敵畏（66.0%）外，其它待測農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)加入回收率在72.3%（六氯苯）～109.9%（馬拉硫磷）之間，線性相關(guān)系數(shù)r≥0.9855，說明本方法在各組分所添加的濃度范圍內(nèi)，各組分的回收率是穩(wěn)定的。表３33種農(nóng)藥的加標(biāo)加入回收結(jié)

7、果（略）3.5方法檢出限以3倍信噪比(S/N)計算33種農(nóng)藥的定性檢出限（LOD）,.freelatogr.B,2004,812(12):3～212HuangRJ,ZhuangZX,TaiY,HuangRF,,XiongZL,LuXM,QinF,LiXQ.ChineseJournalofChromatography(色譜),2006，24(6):537～5447ChanK.Chemosphere,2003,52(9):1361～13718YANZheng(閻正)，F(xiàn)ENGDi(封棣)，LIShenJie(

8、李申杰)，ZHAOYaKui(趙亞奎)，YANGHui(楊慧).ChineseJournalofChromatography(色譜)，2005，23(3)：308～3119CHULiingYong(謝明勇).JournalofAnalyticalScience(分析科學(xué)學(xué)報)，2005，21(3)：286～28811FENGDi(封棣)，YANZheng(閻正)，ZHAOYaKui(趙亞奎)