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《QuEChERS-在線凝膠色譜-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定植物油中34種農(nóng)藥殘留.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第42卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第8期2014年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1110~1116DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.131225QuEChERS-在線凝膠色譜-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定植物油中34種農(nóng)藥殘留阮華榮維廣宋寧慧吉文亮劉華良馬永建(東南大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院,南京210009)(江蘇省疾病預(yù)防控制中心,南京210009)(環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所,南京210042)摘要建立了葵花油、大豆油和玉米油中34種中高毒農(nóng)藥的快速篩查方法。樣品采用改進(jìn)的QuEChERS方法進(jìn)行提取凈化
2、,提取液采用在線GPC—GC—MS檢測(cè)。結(jié)果表明,34種農(nóng)藥在0.01~0.2mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9913~0.9997。除P,P'-DDE,P,P'-DDD,P,P'-DDT外的31種農(nóng)藥在葵花油、大豆油和玉米油中的檢出限分別為0.0692~2.28kg,0.0559~2.01g/kg,0.0584—2.14Ixg/kg;在0.05和0.1g/g添加水平的平均回收率分別為70.3%~115.4%,69.5%~112.6%,70.2%~116.1%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)分別為2.9%一13.3%,3.9%~13.5%,4.2%~12.1%。本
3、方法具有操作便捷、快速等特點(diǎn),適用于葵花油、大豆油和玉米油中34種農(nóng)藥殘留的快速篩查與檢測(cè)。關(guān)鍵詞QuEChERS;凝膠色譜一氣相色譜一質(zhì)譜;植物油;農(nóng)藥殘留;快速篩查1引言植物油是人類生活的必需消費(fèi)品,其質(zhì)量安全直接關(guān)系到消費(fèi)者的身體健康。我國(guó)規(guī)定了棉籽油、花生油、大豆油及菜籽油中擬除蟲菊酯類和有機(jī)磷類農(nóng)藥的殘留限量(0.05~0.5mg/kg)¨。目前,對(duì)于植物油的農(nóng)藥多殘留檢測(cè)前處理方法主要是采用液液萃取(LLE)J,結(jié)合固相萃取(SPE)
4、4J,凝膠色譜(GPC)或基質(zhì)固相分散(MSPD)進(jìn)行。隨著前處理技術(shù)的發(fā)展,新的前處理技術(shù)被應(yīng)用到植物油中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)中,如在線G
5、PC系統(tǒng)"l8及QuEChERS法。這類方法的出現(xiàn),使得樣品前處理變得簡(jiǎn)單,有時(shí)甚至不需進(jìn)行前處理。但也存在如基質(zhì)干擾較嚴(yán)重、檢出限偏高、處理時(shí)間長(zhǎng)9-12]等問題。本研究將QuEChERS方法結(jié)合在線GPC.GC—MS系統(tǒng)用于檢測(cè)植物油中的多農(nóng)藥殘留,將毒鼠強(qiáng)以及多種中高毒農(nóng)藥納入到研究范圍,與已報(bào)道的方法相比,采用QuEChERS法處理樣品時(shí)不需調(diào)節(jié)pH值,無需進(jìn)行冷凍除脂,且所需樣品量少,進(jìn)一步減小溶劑消耗;在線GPC.GC—MS系統(tǒng)中的GPC部分可以很好地彌補(bǔ)QuEChERS法去除干擾物質(zhì)不徹底的問題,利用大體積進(jìn)樣(LVI)技術(shù),可將GC—MS的靈敏度進(jìn)一步提高,而且能
6、夠抑制部分基質(zhì)效應(yīng)。本方法具有較高的靈敏度及精密度,較低的分析成本,可用于葵花油、大豆油和玉米油中34種農(nóng)藥殘留快速篩查與檢測(cè)。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與試劑GPC.GC.MSPrep-Q2OlO(日本Shimadzu公司);臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)(德國(guó)Hettich公司)。甲拌磷、地蟲硫磷、治螟磷、苯線磷、甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷、特丁硫磷、乙基嘧啶磷、蠅毒磷、狄氏劑、異狄氏劑、克百威、氟蟲腈(以上均為100mg/L,1mL)、毒鼠強(qiáng)(200mg/L,1mL)14種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所;久效磷、殺螟硫磷、甲胺磷、氯唑磷、丁基嘧啶磷、亞胺硫磷、乙硫磷、殺撲磷、甲基立枯磷、伏
7、殺磷、丙溴磷、乙拌磷、丙線磷、三氯殺螨醇、林丹、氰戊菊酯,P一滴滴滴、P,P一滴滴伊、O,p-滴滴涕、P,p-滴滴涕(均為0.1g固體,純度>199.O%)20種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)自德國(guó)Dr.Ehrenstorfer2013.12.14收稿;2014-04-23接受本文系國(guó)家自然科學(xué)基金(No.41101307)、江蘇省“十二一五”科教興衛(wèi)工程(No.ZX201109)和江蘇省疾病預(yù)防控制中心“科教興業(yè)工程”項(xiàng)目(No.JKRC2011030)資助E·mail:mayongjian@jscdc.ca第8期阮華等:QuEChERS.在線凝膠色譜一氣相色譜一質(zhì)譜法測(cè)定植物油中34種農(nóng)藥殘
8、留公司;乙腈、丙酮、正己烷、環(huán)己烷為色譜純(德國(guó)Merck公司);N一丙基乙二胺(PSA),十八烷基鍵合硅膠(C)填料(美國(guó)Agilent公司);MgSO(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)??ㄓ?、大豆油,、玉米油購(gòu)自當(dāng)?shù)爻小?.2儀器條件凝膠色譜柱:ShodexCLNpakEV.200AC(150ram~2mm);流動(dòng)相為丙酮·環(huán)己烷(3:7,)混合溶液,流速為0.1mL/min;柱溫為40℃;進(jìn)樣量l0L。GC/MS進(jìn)樣口:程序升溫一大體積進(jìn)樣1:3(一LVI),升溫程序:起始溫