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《QuEChERS-在線凝膠色譜-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定植物油中34種農(nóng)藥殘留.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第42卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第8期2014年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1110～1116DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．131225QuEChERS-在線凝膠色譜-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定植物油中34種農(nóng)藥殘留阮華榮維廣宋寧慧吉文亮劉華良馬永建(東南大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院，南京210009)(江蘇省疾病預(yù)防控制中心，南京210009)(環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所，南京210042)摘要建立了葵花油、大豆油和玉米油中34種中高毒農(nóng)藥的快速篩查方法。樣品采用改進(jìn)的QuEChERS方法進(jìn)行提取凈化
2、，提取液采用在線GPC—GC—MS檢測(cè)。結(jié)果表明，34種農(nóng)藥在0．01～0．2mg／L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0．9913～0．9997。除P，P'-DDE，P，P'-DDD，P，P'-DDT外的31種農(nóng)藥在葵花油、大豆油和玉米油中的檢出限分別為0．0692～2．28kg，0．0559～2．01g／kg，0．0584—2．14Ixg／kg；在0．05和0．1g／g添加水平的平均回收率分別為70．3％～115．4％，69．5％～112．6％，70．2％～116．1％；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=6)分別為2．9％一13．3％，3．9％～13．5％，4．2％～12．1％。本
3、方法具有操作便捷、快速等特點(diǎn)，適用于葵花油、大豆油和玉米油中34種農(nóng)藥殘留的快速篩查與檢測(cè)。關(guān)鍵詞QuEChERS；凝膠色譜一氣相色譜一質(zhì)譜；植物油；農(nóng)藥殘留；快速篩查1引言植物油是人類(lèi)生活的必需消費(fèi)品，其質(zhì)量安全直接關(guān)系到消費(fèi)者的身體健康。我國(guó)規(guī)定了棉籽油、花生油、大豆油及菜籽油中擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)和有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥的殘留限量(0．05～0．5mg／kg)¨。目前，對(duì)于植物油的農(nóng)藥多殘留檢測(cè)前處理方法主要是采用液液萃取(LLE)J，結(jié)合固相萃取(SPE)
4、4J，凝膠色譜(GPC)或基質(zhì)固相分散(MSPD)進(jìn)行。隨著前處理技術(shù)的發(fā)展，新的前處理技術(shù)被應(yīng)用到植物油中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)中，如在線G
5、PC系統(tǒng)"l8及QuEChERS法。這類(lèi)方法的出現(xiàn)，使得樣品前處理變得簡(jiǎn)單，有時(shí)甚至不需進(jìn)行前處理。但也存在如基質(zhì)干擾較嚴(yán)重、檢出限偏高、處理時(shí)間長(zhǎng)9-12]等問(wèn)題。本研究將QuEChERS方法結(jié)合在線GPC．GC—MS系統(tǒng)用于檢測(cè)植物油中的多農(nóng)藥殘留，將毒鼠強(qiáng)以及多種中高毒農(nóng)藥納入到研究范圍，與已報(bào)道的方法相比，采用QuEChERS法處理樣品時(shí)不需調(diào)節(jié)pH值，無(wú)需進(jìn)行冷凍除脂，且所需樣品量少，進(jìn)一步減小溶劑消耗；在線GPC．GC—MS系統(tǒng)中的GPC部分可以很好地彌補(bǔ)QuEChERS法去除干擾物質(zhì)不徹底的問(wèn)題，利用大體積進(jìn)樣(LVI)技術(shù)，可將GC—MS的靈敏度進(jìn)一步提高，而且能
6、夠抑制部分基質(zhì)效應(yīng)。本方法具有較高的靈敏度及精密度，較低的分析成本，可用于葵花油、大豆油和玉米油中34種農(nóng)藥殘留快速篩查與檢測(cè)。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑GPC．GC．MSPrep-Q2OlO(日本Shimadzu公司)；臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)(德國(guó)Hettich公司)。甲拌磷、地蟲(chóng)硫磷、治螟磷、苯線磷、甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷、特丁硫磷、乙基嘧啶磷、蠅毒磷、狄氏劑、異狄氏劑、克百威、氟蟲(chóng)腈(以上均為100mg／L，1mL)、毒鼠強(qiáng)(200mg／L，1mL)14種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所；久效磷、殺螟硫磷、甲胺磷、氯唑磷、丁基嘧啶磷、亞胺硫磷、乙硫磷、殺撲磷、甲基立枯磷、伏
7、殺磷、丙溴磷、乙拌磷、丙線磷、三氯殺螨醇、林丹、氰戊菊酯，P一滴滴滴、P，P一滴滴伊、O，p-滴滴涕、P，p-滴滴涕(均為0．1g固體，純度>199．O％)20種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)自德國(guó)Dr．Ehrenstorfer2013．12．14收稿；2014-04-23接受本文系國(guó)家自然科學(xué)基金(No．41101307)、江蘇省“十二一五”科教興衛(wèi)工程(No．ZX201109)和江蘇省疾病預(yù)防控制中心“科教興業(yè)工程”項(xiàng)目(No．JKRC2011030)資助E·mail：mayongjian@jscdc．ca第8期阮華等：QuEChERS．在線凝膠色譜一氣相色譜一質(zhì)譜法測(cè)定植物油中34種農(nóng)藥殘
8、留公司；乙腈、丙酮、正己烷、環(huán)己烷為色譜純(德國(guó)Merck公司)；N一丙基乙二胺(PSA)，十八烷基鍵合硅膠(C)填料(美國(guó)Agilent公司)；MgSO(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。葵花油、大豆油，、玉米油購(gòu)自當(dāng)?shù)爻小?．2儀器條件凝膠色譜柱：ShodexCLNpakEV．200AC(150ram~2mm)；流動(dòng)相為丙酮·環(huán)己烷(3：7，)混合溶液，流速為0．1mL／min；柱溫為40℃；進(jìn)樣量l0L。GC／MS進(jìn)樣口：程序升溫一大體積進(jìn)樣1：3(一LVI)，升溫程序：起始溫
